定制各类格氏试剂

问题：重结晶的高手请进
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：qkl113
等级：▲
版块：基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
信誉：0%
回复：30
阅读：2942
时间：2006-09-03 16:55:13 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我的产品重结晶总是油状物，哪位大侠有好办法？

回复人：wuxjem,▲▲▲▲ (不断学习) 时间：2006-09-03 18:17:38 编辑	1楼
我只能给你提供些思路： 1，你的目标产物本身不是油 2。确认一定合成得到了目标产物 3，如果确实得到了目标产物，那末一定是一种混合物，假设1为产物，2为杂质，可基本确定2为一种可溶解1得液体物质，那莫就要找一种溶剂可溶解2而不能溶解1，那末1就会分散出来，过滤，再作重结晶就好了

回复人：qkl113,▲ (有机化学--咱就好这一口！) 时间：2006-09-04 08:48:37 编辑	2楼
对不起，我没说清楚。我的产品重结晶不出来，我旋干发现是油状物。请指点迷津！

回复人：koo.j,▲ (只想多了解一点化学) 时间：2006-09-04 10:45:53 编辑	3楼
我觉得是象一楼说的那样，多换几种溶剂试试

回复人：qyl1970,★ (专注于有机合成，接受公斤级化合物定制。) 时间：2006-09-05 14:46:07 编辑	4楼
先高真空蒸馏，估计产品的熔点很低，所以稍有杂质就不结晶。先高真空蒸馏（如果产品稳定性还可以的话），去除一部分杂质，得到尽量纯一些的产品，再结晶。另外考虑换一下溶剂。

回复人：韦恩,★ (一滴水怎样才能永远不会干涸？) 时间：2006-09-05 19:45:59 编辑	5楼
旋干时的温度可能较高,可以采用冷冻试试.

回复人：dfcpkfzx,▲▲▲ (从化学到化工) 时间：2006-09-05 22:46:04 编辑	6楼
结晶的基本当然是结晶的温度低于目标产物的熔点。对一楼（3）的补充，既然1，2是混合物，那么它们其实是互溶的，找一种能溶解1而不溶解2的溶剂同样能分开

回复人：wrzjdwxjsc,▲ (生物与制药工程学院博士后，文献互助，互相帮助，互相进步。) 时间：2006-09-08 22:08:58 编辑	7楼
旋干一般产物和杂质都剩余在瓶子里，正因为产物的不纯所以不能结晶析出。另外，你的产物文献提及的熔点是多少啊？你先确认下在常温下到底是不是固体。

回复人：wrzjdwxjsc,▲ (生物与制药工程学院博士后，文献互助，互相帮助，互相进步。) 时间：2006-09-08 22:11:35 编辑	8楼
另外，要看你产物的极性，如果极性小的话，你可以试试把旋干得到的粘稠液体倒入极性较大的溶剂中，这样比较容易析出。我曾经采用过倒入乙醇和丙酮中析出的方法。

回复人：gxsdhhm,▲ (中国化学之家 http://chemhome.uu1001.com/index.php) 时间：2006-09-12 11:13:46 编辑	9楼
重结晶还要考虑到你的新产品的性质，所以方法是很多的。

回复人：温暖的心,▲▲▲▲ () 时间：2006-09-12 13:54:03 编辑	10楼
尝试下先进行柱层析得到较纯的产品，然后再进行重结晶，说不定柱层析后就能直接得到固体产物。

回复人：ziyan,▲ (共同交流,共同进步!) 时间：2006-09-14 19:33:29 编辑	11楼
难结晶，很明显是产物不纯，俺也是这样的，只能得到油状物，作了将近三个月还是老样子。如果是做文章，建议过柱提纯产物再说！

回复人：zhangxu168,▲ (我是一个化工制药从业者，希望和大家一起学习一同进步。) 时间：2006-09-14 19:52:07 编辑	12楼
不知道你是大生产还是实验呀，同志，这个你有必要说明。

回复人：yangzh8510,▲ (勤奋、好学、塌实、稳重) 时间：2006-12-06 14:47:07 编辑	13楼
只能向各位老师学习了

回复人：流浪的人,▲ (我喜欢技术，喜欢化工。) 时间：2007-01-30 22:33:38 编辑	14楼
你经过分离或其它的脱腊没有，还有旋干时温度不能过高，最好是在物质的熔点以下，最好是用真空减压浓缩。

回复人：cece728,▲ (合成海洋中的一叶扁舟) 时间：2007-03-12 18:32:01 编辑

15楼

无论怎样建议，还是搜集起来为好，因为我们做合成的，得到产品的周期很长，用能溶解该油状物的单一/混合溶剂先搜集起来，在慢慢的挥干溶剂，后在进行必要的重结晶，建议在重结晶之前先好好的了解下产品的性质，在用适当的溶剂洗涤，得到较纯的物质后在进行下一步重结晶试验，反复几次，也许可以得到你要的产品哦。

回复人：gxsdhhm,▲ (中国化学之家 http://chemhome.uu1001.com/index.php) 时间：2007-03-13 10:51:17 编辑	16楼
很有可能是你的产品和溶剂形成了氢键导致很难结晶.

回复人：pplfox,▲ () 时间：2007-03-23 16:51:06 编辑	17楼
不知道你结晶目的是什么?要是提纯的话,你旋蒸溶剂蒸走了,确定剩余的是目的产物?要是反应的话,最好提纯以后结晶,不然你产物里面杂质太多,不要想结晶了

回复人：wgr50,▲ (化工技术交流) 时间：2007-03-24 17:19:26 编辑	18楼
我只能给你提供些思路：用仪器进行定性,看产品(归一)峰值比例是多少?杂质比例是多少?确定合成水平。查找产品的物性，找出溶解度最小的溶剂进行溶解重结晶，

回复人：董,▲ () 时间：2007-03-24 22:24:24 编辑	19楼
确定可能杂质，找产品的物性,找合适溶剂进行重结晶。

回复人：于会武,▲ (致力于精细化工领域的探索) 时间：2007-03-28 22:32:17 编辑	20楼
我也正在处理这个问题,试试加入少量高极性溶剂稍微稀释,然后加入大量低极性溶剂逼晶.

回复人：rqlh12345,▲▲ () 时间：2007-05-17 14:11:52 编辑	21楼
这样的问题经常遇到，只有是先取出固体，（蒸馏快稠时就冷却过滤）。然后用极性不同的溶剂溶解，先低温不容逐渐加热观察溶解现象到全溶，再冷却结晶，

回复人：原子,▲ (一个时刻关注化工论坛的化学工作人员) 时间：2007-05-17 16:40:13 编辑	22楼
提高溶质的浓度，再降低温度。

回复人：colourfox,▲ (自己成全自己) 时间：2007-05-20 08:38:27 编辑	23楼
我给你一个建议：看看《有机合成特殊技术》有关于这个疑难杂症的，我忙啊，一时打字慢，你可以看看那

回复人：ctn_2001,▲ (干掉小日本个狗日的) 时间：2007-05-22 20:01:55 编辑	24楼
如果溶剂蒸干后应该会结晶的，除非扎纸太多．尽量蒸干后，放冰箱里过夜

回复人：无病呻吟,▲▲ () 时间：2007-05-22 21:16:35 编辑

25楼

加入某种溶剂（如乙醚），加入后用玻璃棒大力摩擦烧瓶壁多次，固体就会析出来。所得固体随便用种溶剂结晶一下，就可拿去作元素分析了。如果你的油状物很混浊，就用某种混合溶剂在较高温度下使其变为无色透明。迅速冷却，就会有晶体析出。而且较纯，可拿去作核磁了。此油状物最忌过柱，根本分不出来。鄙人每天都要跟这种油状物打交道，觉得以上处理虽然可以，但是收率一般很低，希望哪位牛人指点一下。

回复人：左边chem,▲ (有机合成) 时间：2007-05-23 18:22:53 编辑	26楼
同意楼上的，试试。我也有遇到这种麻烦事情。

回复人：sunxijun,▲ (功能高分子) 时间：2007-05-25 21:17:41 编辑	27楼
你可能溶剂配比有问题，建议加大热力学不良溶剂的量！热力学良溶剂和不良溶剂配合使用较好，只是具体配比需摸索。极性也要考虑，溶剂极性尽量不要与溶质相差太大！

回复人：niansi521,▲ (好好学习，天天做试验) 时间：2007-06-04 11:50:10 编辑	28楼
如果产物是晶体而有液体杂质，我一般是找一个溶剂把油状物稀释，刚好没有油的状态，然后冷冻，不行再换溶剂。

回复人：冰封的心,▲ () 时间：2007-06-07 20:11:46 编辑	29楼
从我的经验来看，我想你有必要进行一次沉淀。在沉淀过程中就能够把你带油状的东西去掉，然后在重结晶看看。当然，沉淀剂的选择我想就不用我说了。

回复人：luohuayuwu,▲ (热爱化学) 时间：2007-07-24 19:45:04 编辑	30楼
首先注意选择溶剂。另外注意重结晶时，溶剂一般过量20%左右，不能过量得太多，否则析不出来。

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