问题：急求丙烯酰氯的制备方法
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提问：vivi
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时间：2006-09-04 21:32:26 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

急求丙烯酰氯的制备方法。
由于图书馆这几天搬迁，不能查资料，所以哪位高手知道其制备方法，敬请告诉一下！谢谢了！过程越详细越好！

回复人：edwin,★★ (宝剑锋从磨砺出,梅花香自苦寒来) 时间：2006-09-04 21:46:10 编辑	1楼
将丙烯酸和三氯化磷以3:1混合,加热至回流, 然后慢慢冷却到60-70, 再反应15分钟, 室温放置, 分层, 分出上层, 加入氯化亚铜减压蒸馏, 收集30-32/140mmHg成分, 得丙烯酰氯

回复人：jasonvchem,▲ (a) 时间：2006-09-04 21:48:57 编辑	2楼
楼上的说的3：1应该是摩尔比吧，是不是应该三氯氧磷过量一点收率更高

回复人：r-风儿,▲ () 时间：2006-09-05 01:06:54 编辑	3楼
将70g 丙烯酸，140g 苯甲酰氯和0.5g对苯二酚混合均匀，加热，快速整流，得丙烯酰氯72g。该产品遇水分解，对呼吸道有刺激，并能催泪，应加强防护。性状：无色液体，沸点，76度，d,1.114，可与氯仿混溶。[有机合成事典]

回复人：flychem,★ () 时间：2006-09-27 08:12:05 编辑	4楼
用二氯亚砜就可以，用氢氧化钠溶液吸收酸性气体，保持40度左右反应至不再有气体产生。在反应液中加入阻聚剂对苯二酚，常压蒸馏收集75~79度的馏分就可以了。

回复人：hcj,▲▲▲ () 时间：2006-09-27 21:10:58 编辑

5楼

这个问题有人在这儿问过了
可以参考一下下面的贴子
http://ccebbs.com/forum/dispq.asp?lid=147772

我以前用的方法是
将0.1mol丙烯酸和0.033molPOCl3混合，加入少量的对苯二酚以防止丙烯酸聚合，慢慢升温到60度，保持四小时，然后分出膦酸，有机层进行蒸馏，收集70-80度的馏分，然后再进行蒸馏，收集72-74度的馏分，即得~！

另外丙烯酰氯现在一般的试剂公司可以买到

回复人：panzhb80,▲ () 时间：2006-09-29 12:33:33 编辑	6楼
hcj您的方法可以得到多少收率啊？

回复人：vivi,▲ () 时间：2006-10-01 15:23:44 编辑	7楼
已经打分了。

回复人：168344576,▲ (化工技术员) 时间：2006-10-01 23:45:47 编辑	8楼
以上做法得到的产品质量不行

得分人：edwin：1,hcj：1,

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