定制各类格氏试剂

问题:如何称量2,5,-二甲氧基苯甲醛?
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:sara
等级:
版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉:96%
回复:8
阅读:1057
时间:2006-09-05 08:50:20  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

要做一个反应:
邻羟基苯乙酮和2,5,-二甲氧基苯甲醛加入到乙醇和KOH的混合液中,混合物搅拌过夜。反应混
合物倒入1M的盐酸水溶液中,用乙酸乙酯萃取得到产物2'-羟基-2, 4', 5, 6'-四甲氧基查耳酮。

问:因为2,5,-二甲氧基苯甲醛是空气敏感的,所以需要惰性气体保护。那么,氮气可以吗?我知
道氩气好一些,那么氮气可不可以呢?保护的时候,必须先除去烧瓶里的空气吗?另外,怎么称量
2,5,-二甲氧基苯甲醛呢?空气中可以吗?还是必须在手套箱中进行?有朋友说它对空气不是非常
的敏感,所以可以快速在空气中称重,是这样吗?

非常感谢!

The aldehyde (0.956g, 4.3mmol, MW 166.17) and acetophenone (1.085g, 4.3mmol, Mw
196.20) were added to ethanol (100ml) containing potassium hydroxide (10g), and the
mixture was stirred overnight. The reaction mixture was poured into 1 N HCl (300ml) and
extracted with AcOEt to give 2'-hydroxy-2, 4', 5, 6'-tetramethoxychalcone ( g, mmol, %,
Mw 344.36).
回复人:maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间:2006-09-05 10:41:35   编辑 1楼
空气中快速称量,应该不会氧化!


回复人:marcol2000, (finechemicals) 时间:2006-09-05 12:51:26   编辑 2楼
短时间接触空气没问题的。
我用的样品都是白色粉末的。


回复人:calory, () 时间:2006-09-05 13:04:39   编辑 3楼
没有你想象的那么容易被氧化,在空气中称量没有问题


回复人:sara, (每天进步一点点) 时间:2006-09-05 13:17:51   编辑 4楼
谢谢楼上各位的回复啊
那,你们认为是用氮气还是氩气保护好呢?怎么操作呢?
不好意思啊,偶没做过这种反应,以前做水氧敏感的反应都是在手套箱中或者用schlenk 技术,现在实
验室没有这个条件呢。

偶一定会给你们加分的啦,多谢啦



回复人:qyl1970, (专注于有机合成,接受公斤级化合物定制。) 时间:2006-09-05 13:34:10   编辑 5楼
楼上说的对,直接称量就可以。动作快点就行了。没有想象的那么敏感。


回复人:p401, (对有机化学很感兴趣) 时间:2006-09-05 13:41:22   编辑 6楼
空气中快速称量,是不会被氧化的,用氮气保护完全可以,没有问题,氮气和氩气的区别在于氩气重一些,但他贵一些,一般都可以用氮气取代的,放心用吧,先试验看看,有问题再讨论


回复人:maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间:2006-09-05 14:08:44   编辑 7楼
氮气保护就行!反应体系需要保护吗?通入氮气保持正压就行!


回复人:sara, (每天进步一点点) 时间:2006-09-05 23:37:44   编辑 8楼
谢谢楼上各位啊
偶给你们加分了
有问题再来请教你们啊



得分人:maurice-3,marcol2000-1,calory-1,qyl1970-1,p401-2,


问题讨论没有结束...
您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴
用户名:密码:    游客  新用户免费注册
6msec



版权所有 中国化学化工论坛 
可转载本站文章 但请务必注明出处 本站法律顾问 方利律师  
www.ccebbs.com E-Mail:ccebbs00@126.com
Chinese Chemistry and Chemical Engineering BBS