问题：请教大家，液体产品的精制提纯方法有哪些？
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：wrzjdwxjsc
等级：▲
版块：基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
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时间：2006-09-07 12:46:43 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

产物吲哚衍生物在常温下为液体，而且容易发生二聚。
我一般是反应完后用乙酸乙酯先萃取，干燥后蒸干得到液体产物，就是苦于没有好的精制提纯方法。我尝试过快速过柱，但发现过完柱后，产物部分发生聚合。也想尝试减压蒸馏，但文献提到蒸馏也会引起聚合。
大家有什么好的建议啊？

回复人：wmx,★ (竹影扫街尘不动，月穿潭水了无痕。) 时间：2006-09-07 12:55:48 编辑	1楼
减压蒸馏就行，不过蒸馏前要加入适量阻聚剂，且用毛细管鼓泡来生成气泡中心防止暴沸。另外蒸馏前也要作处理，如水洗（或碱洗），当然不知你的东西里面含什么，自己灵活处理。

回复人：cheeray,▲ (化工毕业,知识需要积累哦. 需大家多指教~!) 时间：2006-09-07 14:58:27 编辑	2楼
阻聚剂一般情况有那些??

回复人：wrzjdwxjsc,▲ (生物与制药工程学院博士后，文献互助，互相帮助，互相进步。) 时间：2006-09-08 10:31:07 编辑	3楼
能否在介绍详细一点。

回复人：wmx,★ (竹影扫街尘不动，月穿潭水了无痕。) 时间：2006-09-08 11:04:32 编辑	4楼
对苯二酚，苯醌，还有一些金属盐类。

回复人：rqs1,★★★★ (技术提升为己任) 时间：2006-09-08 11:39:26 编辑	5楼
应该还是减压蒸馏比较好！果柱子怎么会有聚合现象呢？阻聚剂一般为对苯二酚、苯甲酸、对苯二甲醚等！

回复人：wrzjdwxjsc,▲ (生物与制药工程学院博士后，文献互助，互相帮助，互相进步。) 时间：2006-09-08 21:48:10 编辑	6楼
过柱可能造成了局部过热，引起产物聚合成二聚体。文献提到产物在酸性或减压蒸馏时较容易聚合。这些阻聚剂的原理是什么？沸点大约在多少度？

回复人：xlpharm,▲ () 时间：2006-09-10 09:38:28 编辑	7楼
因该没有什么问题，你得说下沸点的，可以在氮气保护下用罗茨真空机组玩，要不要我帮你做，331641074。

回复人：wrzjdwxjsc,▲ (生物与制药工程学院博士后，文献互助，互相帮助，互相进步。) 时间：2006-09-12 08:25:23 编辑	8楼
沸点大约在160度左右。另外还是想自己操作，毕竟这样能真正学到本领和技术。

回复人：喜欢化学,▲ () 时间：2006-09-12 09:33:02 编辑	9楼
减压蒸馏，用油浴加热均匀，真空要尽量低，这样温度较低的情况下就能出产品，防止聚合。

回复人：qyl1970,★ (专注于有机合成，接受公斤级化合物定制。) 时间：2006-09-12 18:35:21 编辑	10楼
多加阻聚剂，快速蒸馏。一定要洗至中性，不含有lewis酸和碱。

回复人：wrzjdwxjsc,▲ (生物与制药工程学院博士后，文献互助，互相帮助，互相进步。) 时间：2006-09-12 19:04:46 编辑	11楼
我再把聚合的情况介绍详细一点，是发生二聚，反应如下： R-CH2OH + R-CH2OH ------- R-CH2-R 文献说上述二聚在加热，酸性条件下容易发生。在这种情况下，阻聚剂有用吗？

回复人：laowang,▲ (经验不多的老同志) 时间：2006-09-13 10:22:51 编辑	12楼
大量高真空蒸馏；小量过柱，但柱填料不用硅胶。

回复人：wrzjdwxjsc,▲ (生物与制药工程学院博士后，文献互助，互相帮助，互相进步。) 时间：2006-09-13 11:10:40 编辑	13楼
不用硅胶，用什么？

回复人：wrzjdwxjsc,▲ (生物与制药工程学院博士后，文献互助，互相帮助，互相进步。) 时间：2006-09-17 00:41:47 编辑	14楼
再等一天帮助，周一打分了。

回复人：tijiwang,▲ () 时间：2006-09-17 19:07:40 编辑	15楼
分子蒸馏？

回复人：laowang,▲ (经验不多的老同志) 时间：2006-09-18 11:10:40 编辑	16楼
用碱性氧化铝.

回复人：wrzjdwxjsc,▲ (生物与制药工程学院博士后，文献互助，互相帮助，互相进步。) 时间：2006-09-19 00:39:31 编辑	17楼
欢迎大家继续讨论。

得分人：wmx-1,喜欢化学-1,qyl1970-1,laowang-1,

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