定制各类格氏试剂

问题：能否谈谈大家在做无水试验时的经验行吗？
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：sunjp82
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读：841
时间：2006-09-07 17:24:44 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我最近在做酰溴与醇的反应，用三乙氨做溴化氢的吸收剂，用THF作溶剂，酰溴过量为醇的1.2倍。 THF用Na回流4小时，三乙氨用CaH2回流四小时，反应在冰水浴下滴加酰溴，后自然升温至室温，反应12h，反应瓶密闭。但产率总是不高，经分析可能是酰溴和水反应了很大一部分。请问各位仁兄能否指点一二，帮我分析一下可能存在的问题，谢谢！

回复人：wrzjdwxjsc,▲ (生物与制药工程学院博士后，文献互助，互相帮助，互相进步。) 时间：2006-09-07 17:57:09 编辑	1楼
我们实验室做了一个手套箱，反应在一个密闭的环境中进行，边反应，边抽真空，这样基本能保证反应正常进行。在没有手套箱之前，我们是在反应前先通纯氮排尽残余空气，然后瓶口加装干燥管，可以边反应边通氮气，也可以不通。另外还有一点就是你用的所有原料和试剂都必须事先干燥好。

回复人：sunjp82,▲ (喜欢研究，对高分子感兴趣) 时间：2006-09-08 11:13:56 编辑	2楼
手套箱是一个不错的选择，可惜我们这里的已经坏了。

回复人：gxsdhhm,▲ (中国化学之家 http://chemhome.uu1001.com/index.php) 时间：2006-09-08 15:52:48 编辑	3楼
方法很好。

得分人：wrzjdwxjsc-1,

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