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问题:关于对甲苯硼酸的问题
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:zuzi
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版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读:1264
时间:2005-04-07 11:22:55  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

利用硼酸三丁酯与对氯甲苯制得对甲苯硼酸,现把产品用作其它反应,效果不是很好,现在我是想怎么检测这种产品的纯度?(除了用熔点法,有没有其它比较好的,还有,谁有这种产品比较详细的物性?)谢谢!
回复人:方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间:2005-04-07 11:52:34   编辑 1楼
作个核磁,可以看看它的杂质组成

做HPLC,可以得出定量的杂质含量




回复人:huafengyi,▲▲ (揭开化学奥秘) 时间:2005-04-07 12:01:04   编辑 2楼
首先你先给目标产物作一个定性分析,即做NMR、HPLC/MS、IR和元素分析,若为目标产物,你同时也知道了其含量的高低,由HPLC/MS图普可以看出。


回复人:zuzi, (我很傻,但我很想学) 时间:2005-04-08 08:05:12   编辑 3楼
昨天忘记说了,谁有没有玩个这玩意,教我怎么提纯?(特指此反应)


回复人:shwh,▲▲ () 时间:2005-04-08 11:27:02   编辑 4楼
我知道苯硼酸用水重结晶就可以.


回复人:feiyan, (我是搞实验的,谢谢各位的帮忙了。) 时间:2005-04-08 11:41:05   编辑 5楼
我做过这个产品的一个系列,他的异构体比较多分离不太好分的不过我可以帮你分.哈哈哈.可以和我联系jingxi980339@163.com
丁先生


回复人:zuzi, (我很傻,但我很想学) 时间:2005-04-08 14:54:20   编辑 6楼
大家能不能说详细些?




回复人:feiyan, (我是搞实验的,谢谢各位的帮忙了。) 时间:2005-04-13 22:31:59   编辑 7楼
我看了一下笔记,不过好像不太全了,有好多年了,只知道他的熔点在247-278度左右。其余的也不太清楚了好像收率不高只有30%。不知道阁下的有多少收率。我们可以互相学习学习的。大家是同行吗!!还有是可以以我联系。



回复人:zuzi, (我很傻,但我很想学) 时间:2005-04-14 08:41:56   编辑 8楼
我做到快70%了,只是我现在没有办法判断是不是由于它的纯度而影响下一步反应。你的数据比我还不全啊!哈哈!


回复人:feiyan, (我是搞实验的,谢谢各位的帮忙了。) 时间:2005-04-14 10:15:18   编辑 9楼
不是,我的是很纯的可以从熔距来看,应为这个化合物有异构体所以你的收率比较高如果去掉异构体的话,不可能有这么高的.我开始的时候收率10%都不到.哈哈哈


回复人:lijian204, () 时间:2005-04-15 10:26:44   编辑 10楼
这个产品用液相色谱检测纯度。薄层板也可以。
这个产品用丁基锂-78度反应得到产物纯度较好,石油醚重结晶可得到液相>99%产品.


回复人:zuzi, (我很傻,但我很想学) 时间:2005-10-21 15:33:23   编辑 11楼
接受答案了。


得分人:shwh-1,feiyan-1,feiyan-1,lijian204-1,


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