问题：求助：这种酰胺怎么做才能提高收率
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：sharpter
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时间：2006-09-13 10:33:40 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

甲基丙烯酸和邻氨基苯酚做酰胺，可是偶做了几次都只有三四十的收率。

溶剂用的二氯甲烷，碱用的吡啶，温度0度，酰氯用的氯甲酸乙酯，阻聚剂用的对苯二酚。

不知道哪位做过的高手可以指点偶一下，有什么诀窍可以提高收率，小女子感激不尽！

回复人：edwin,★★ (宝剑锋从磨砺出,梅花香自苦寒来) 时间：2006-09-13 10:42:01 编辑	1楼
我估计你收率低由于胺的1,4加成和酚参与的副反应. 我觉得你可以先将甲基丙烯酸制成酰氯, 然后将其滴加入邻氨基苯酚和有机碱的溶液中, 这样能减少副反应

回复人：兔乖乖,★ (大四……从有机转行做纳米……) 时间：2006-09-13 10:52:43 编辑	2楼
氨基连在苯环上时氮的负电性应该已经比较弱了，不好发生1，4加成，应该主要副反应是甲基丙烯酸和酚羟基发生的酯化反应，像一楼利用氨解反应比醇解反应容易发生这样的道理，应该能提高不少产率，楼主已经用了吡啶作碱了，应该没问题吧，如果还不满意，可以适当用强一点点的碱。

回复人：qyl1970,★ (专注于有机合成，接受公斤级化合物定制。) 时间：2006-09-13 14:15:53 编辑	3楼
先把丙烯酸做成酰氯，再反应看看吧。估计氯甲酸乙酯参与了与苯胺的反应吧。仅供参考

回复人：毛晨曦,▲ (从事塑料助剂的研发和售后服务，希望和大家一起，为中国化工做的贡献) 时间：2006-09-13 15:55:54 编辑	4楼
对苯二酚参加了反应

回复人：bluegrass,▲▲▲ (学化学，爱化学) 时间：2006-09-13 15:57:14 编辑	5楼
甲基丙烯酸先与氯甲酸乙酯反应成混合酸酐，然后将其滴加入邻氨基苯酚和有机碱的溶液中, 这样能减少副反应。甲基丙烯酸先与氯甲酸乙酯反应成混合酸酐的反应温度是不是该再低点

回复人：sharpter,▲ (有机合成工艺初学者) 时间：2006-09-15 08:56:57 编辑	6楼
请问楼上的，更低到多少度呢？谢谢

回复人：sharpter,▲ (有机合成工艺初学者) 时间：2006-09-15 09:10:43 编辑	7楼
还可以考虑哪些溶剂，有机碱，酰氯呢？

回复人：clmbryy,▲▲ (敢想、敢说、敢做，严肃、严密、严格) 时间：2006-09-15 15:02:22 编辑	8楼
学习一下

回复人：htf1201,▲ (喜欢专研) 时间：2006-09-15 16:24:40 编辑	9楼
试试用三乙胺做附酸剂

回复人：yp_cas,▲▲▲▲▲ (Palytoxin) 时间：2006-09-17 20:51:45 编辑	10楼
1,做成酰氯,和胺在K2CO3,Et3N等碱做附酸剂缩合 2,直接用DCC/THF做脱水剂

回复人：sharpter,▲ (有机合成工艺初学者) 时间：2006-09-20 11:18:24 编辑	11楼
已经打分了。

得分人：edwin-1,bluegrass-1,yp_cas-1,

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