问题：关于叔丁基氯化镁的合成
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时间：2005-04-07 20:52:55 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

最近需要用到这个试剂，得自己合成，听说做这个实验时危险性比较大，有哪位兄弟姐妹做过的，希望不吝赐教，给出需要特别注意的问题和操作时的建议

回复人：koyo_001,▲ (研发管理) 时间：2006-08-25 17:02:11 编辑	1楼
hhhhhhhhh

回复人：cab148,▲ (工匠) 时间：2006-08-29 20:17:28 编辑	2楼
我是专门做这个东东的,2000L反应锅投料量，镁:60Kg，氯代叔丁烷：230Kg，THF：600Kg。谁要可以和我联系。013862848996

回复人：chemindole,▲▲▲▲ (爱化学合成就像猫咪看到鱼) 时间：2007-02-06 14:52:10 编辑	3楼
能否详细介绍一下制备方法？

回复人：chemist431,▲ () 时间：2005-04-07 21:04:12 编辑	4楼
用氯代叔丁烷做格氏反应

回复人：elnino,▲ ((化工菜鸟)) 时间：2005-04-07 21:09:12 编辑	5楼
这个是格氏反应，应该注意的也就是通常的无水无氧，但是合成会比较困难，至于危险性，应该没有额外的危险，做格氏反应的一般情况而已。

回复人：briskyang,▲▲▲ (毕生理想,近期计划,今日功课) 时间：2005-04-07 21:19:39 编辑

6楼

叔丁基氯化镁相比于其他Grignard试剂的制备要更容易一些。本人最近一直在做，现将实验过程奉献给大家。过程如下：将镁屑加入到乙醚溶液中，加入少量碘做引发剂，先滴入少量叔丁基氯，加热至回流，待碘颜色消失说明反应引发，滴入其余的叔丁基氯。一般调节叔丁基氯的滴加速率使体系保持在微沸状态。
所有试剂均经过无水无氧处理。

回复人：briskyang,▲▲▲ (毕生理想,近期计划,今日功课) 时间：2005-04-07 21:21:02 编辑	7楼
希望对你有帮助。

回复人：elnino,▲ ((化工菜鸟)) 时间：2005-04-07 21:24:37 编辑	8楼
3楼的，你好，我以前也曾经试图作过，可是好象比一般的格氏难做啊，你有什么窍门没？

回复人：zhlzj,▲▲▲ (合成是门艺术，喜欢跟合成的人交朋友！) 时间：2005-04-08 11:25:29 编辑	9楼
个人觉的用THF比乙醚好许多！另外先加点先前制备的格氏试剂，就可以不加引发剂了，有少量水和氧也没关系了。本人的工业生产经验，少量水和氧没影响的，其实好多反应要求没那么高的！那么苛刻的条件工业化就很难实现的！方老师，可能我的出发点跟你们有所不同吧。

回复人：feiyan,▲ (我是搞实验的，谢谢各位的帮忙了。) 时间：2005-04-08 11:35:52 编辑	10楼
我同意6楼的意见.THF比乙醚好多了. 还有叔丁基氯化镁是哪个的中间体.wo好像没做过呀.应该不会和其他的格氏反应有太多的区别.

回复人：方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间：2005-04-08 11:39:50 编辑	11楼
嗯虽然不记得什么时候跟zhlzj兄讨论过，不过本帖都是新人，加足分数鼓励

回复人：方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间：2005-04-08 11:40:56 编辑	12楼
另外，做格氏试剂没有什么危险的

回复人：briskyang,▲▲▲ (毕生理想,近期计划,今日功课) 时间：2005-04-08 17:31:26 编辑	13楼
少量水和氧对反应确实影响不是很大，但是收率会有所下降，若是实验室制备，用乙醚最好。在工业生产中用THF相对安全一些，但却要控制温度不要高于氯代叔丁烷的沸点。

回复人：luxiad,▲ (毕业于南京大学化学系，现在连云港工作，希望能和大家成为好朋友) 时间：2005-04-08 19:13:32 编辑	14楼
以前好象看到过讨论这个问题的贴子，但没找到，就又发了一个非常感谢各位的热心帮忙，现在总算心里有点底了唉，学无机的搞有机，难啊

回复人：mp5001,▲ (新手上路) 时间：2005-04-09 08:50:15 编辑	15楼
长见识了!

回复人：luxiad,▲ (毕业于南京大学化学系，现在连云港工作，希望能和大家成为好朋友) 时间：2005-04-13 22:15:17 编辑	16楼
今天做了两次，第一次用乙醚，碘引发，没有成功（昨天成功了，不知道为什么），然后改用THF，加碘以后在回流条件下才引发反应，不过好象放热不是很剧烈，回流只保持了几分钟而已（20g 叔丁基氯，6 g镁, 100 ml THF)

回复人：zsfan0916,▲ () 时间：2005-04-14 22:39:05 编辑

17楼

做格氏反应严格来说就该无水无氧的。格氏试剂能和水反应，自然不能有水的，而做格氏试剂所用溶剂一般用无水THF和无水乙醚，这些东东都能形成过氧化物的，而一旦形成过氧化物就有爆炸的危险的，故一定须无氧，一般做的时候都要通氮气保存护的。而工业上为了安全一般不用无水乙醚作溶剂，用无水THF就形了，反应温度不应该太高的，太高的话付反应太多了，引发后三四十度应该可以了，引发剂可以用碘甲烷试试，如果有合的格氏试剂也可作引发剂的。

回复人：cj4747,▲ () 时间：2005-07-31 16:15:21 编辑	18楼
我急需叔丁基氯化镁.联系电话:0518-2342620/2342610

回复人：swift,▲▲▲▲ (学而不思则完) 时间：2008-05-10 08:56:19 编辑	19楼
学习了！

得分人：briskyang-3,chemist431-1,elnino-1,feiyan-1,zhlzj-2,

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