问题：走柱子如果用干法加样的话，硅胶和样品的比例应该怎么控制阿？
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：yyf9855
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版块：基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
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时间：2006-09-15 09:25:42 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

硅胶偏多或者偏少，会有什么不好影响呢？
偏少会不会影响分离和产率呢？
谢谢！！

回复人：温暖的心,▲▲▲▲ () 时间：2006-09-15 13:56:37 编辑

1楼

关于湿法、干法上样。

湿法省事，一般用淋洗剂溶解样品，也可以用二氯甲烷、乙酸乙酯等，但溶剂越少越好，不然溶剂就成了淋洗剂了。
很多样品在上柱前是粘乎乎的，一般没关系。可是有的上样后在硅胶上又会析出，这一般都是比较大量的样品才会出现，是因为硅胶对样品的吸附饱和，而样品本身又是比较好的固体才会发生，这就应该先重结晶，得到大部分的产品后再柱分，如果不能重结晶那就不管它了，直接过就是了，样品随着淋洗剂流动会溶解的。
有些样品溶解性差，能溶解的溶剂又不能上柱（比如DMF,DMSO等，会随着溶剂一起走，显色是一个很长的脱尾），这时就必须用干法上柱了。样品和硅胶的量有一种说法是1：1，我觉得是越少越好，但是要保证在旋干后，不能看到明显的固体颗粒（那说明有的样品没有吸附在硅胶上）。

回复人：yyf9855,▲ () 时间：2006-10-08 17:08:58 编辑	2楼

回复人：zhang602,▲ () 时间：2006-10-16 15:22:55 编辑

3楼

介绍下我的产品的柱层析方法看对你有没有帮助，我的产品粗品为油状物，所以我采用了干法上样进行柱层析，我用的硅胶量是油状物重量的三倍，我想视不同物质可能用的量不一定一样，但是最好是能让硅胶和产品充分均匀的混合就可以了，我的柱子的硅胶量是干法用的硅胶的6－7倍量，流动相选好了分离效果不错不知道对你有没有帮助。

得分人：温暖的心：3,

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