问题：氢化钠和叔醇的反应
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提问：weizhen
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时间：2006-09-16 13:52:56 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

氢化钠和叔醇的反应条件一般是什么？有什么注意事项吗？我用的溶剂是dmso ,用氢化钠的时候有必要去除表面油层吗 ?如果用的话如何去除？
反应后加环氧氯丙烷会发生烷基化反应吗？谢谢各位

回复人：兔乖乖,★ (大四……从有机转行做纳米……) 时间：2006-09-16 13:58:16 编辑	1楼
如果油层不参与反应又容易和产品分离就不用除去，如果是块状的氢化钠的话可以用滤纸擦掉，反应温度不要太高，不要用密闭容器反应。烷基化较难发生，碱性条件肯定会先开环

回复人：weizhen,▲ (化学学徒) 时间：2006-09-16 14:11:03 编辑	2楼
谢谢如果加环氧氯丙烷不发生烷基化反应会不会生成二聚体，也就是两个叔醇用环氧氯丙烷桥联起来。还有就是氢化钠用量一般是多少？需要大大过量吗？

回复人：兔乖乖,★ (大四……从有机转行做纳米……) 时间：2006-09-16 14:26:35 编辑	3楼
桥联是有可能的，但一般不会很多，除非刻意长时间反应。氢化钠需要过量，因为除了要反应，还要除掉体系里的水份，保证在无水条件下反应，而且反应过程中氢化钠还可能被氧气氧化而消耗掉，所以必须过量。

回复人：Phyyx,▲ (基础比较差) 时间：2006-09-16 14:42:51 编辑	4楼
NaH作用是拔掉叔醇的氢，一定要低温反应就行。用DMF。DMSO都行我觉得NaH没必要处理（一般是50%~60%在矿物油中，其实是粉状），直接加就行。一般1.2~2当量都可以反应完滤去就行至于烷基化反应说不清楚。本身环不稳定的，开环很容易

回复人：ylp,▲ (我爱化学) 时间：2006-09-16 18:56:44 编辑	5楼
如果需要大量做的话,需要先冷到0度加入dmf和叔醇,然后分批加入NaH,最好氮气保护,NaH的用量要少于叔醇,避免对后面反应的影响,然后滴加环氧氯丙烷,产品应该是主要的. NaH一般不用洗涤,如果你要洗涤,可以用石油迷洗涤掉表面的矿物油

回复人：weizhen,▲ (化学学徒) 时间：2006-09-17 15:04:58 编辑	6楼
已经打分了。

得分人：兔乖乖-1,Phyyx-1,ylp-1,

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