问题：求助一个水份测定问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：luze1220
等级：▲
版块：分析化学(wangsui,maqinghe,peiliang,)
信誉：0%
回复：2
阅读：722
时间：2005-04-08 11:01:22 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

实验过程
样品:丙烯腈聚合物干粉溶于DMF成粘稠物(原液).
步骤:将样品装于牙膏管,用带小孔的铜帽挤出0.4000~0.6000g的样品于一装有无水甲醇(分析纯)的青梅素瓶中.用甲醇萃取样品中的水分15分钟,再用K-F水份测定仪测含水.在化验室标准样品中DMF含量在66.3%~66.9%,水份在0.10%~0.25%.但本人在做实验使水份在0.06~0.10左右,其他化验人做出的数据也一样,请问各位老师用此方法测水份是否不妥,有无更好的测定水份的方法?不胜感谢!

回复人：mcphone,▲▲▲ () 时间：2005-04-08 19:14:26 编辑	1楼
可能问题出现在用甲醇萃取这一步骤。在KF瓶中多放一点无水甲醇，用KF试剂滴至无水，然后挤入被测样品，搅拌15-30分钟，再用KF试剂滴定。这样应该比现在测定结果要好些。

回复人：luze1220,▲ () 时间：2005-04-08 20:45:47 编辑	2楼
谢谢!!我去试试.

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