问题：大家帮个忙，关于甘油含量检验问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：pponline
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时间：2006-09-18 16:55:41 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

最近做了一批甘油，含量不合格，拿到外面检验（鉴定所）发现合格。我们又重做了几次，还是那样情况，含量偏小。求助帮忙分析一下有什么注意的问题。
过程：精密称取甘油0.1g，加水45ml溶解，精密加2.14%（g/ml）的高碘酸钠溶液，在暗处放置15min ，再加入50%（g/ml）的乙二醇溶液，放置25min后加入0.2ml酚酞指示液，用0.1 mol/l的氢氧化钠滴定液滴定。

回复人：672672,★★★★ (我的化工博客：http://672672.blog.sohu.com) 时间：2006-09-18 17:16:14 编辑	1楼
将氢氧化钠滴定液重新标定一下。

回复人：wanghong,★ (自己太年轻~~) 时间：2006-09-18 17:57:34 编辑	2楼
同意一楼的意见重新标定一下氢氧化钠我单位所用的氢氧化钠浓度是0.5的结果很长时间没用在标定的时候标出的数据是0.5083相差的很多不过还有一种可能是你的乙二醇溶液有问题试剂要检查一下

回复人：pponline,▲ () 时间：2006-09-18 21:14:52 编辑	3楼
氢氧化钠时现标的，没有什么问题，乙二醇溶液可能会有什么问题？请楼上的解释一下。它在反应中起什么作用？

回复人：最爱下雨天的女孩,▲▲▲ (化学分析师,从事过环保分析,电镀分析,化学试剂分析,微生物等.) 时间：2006-09-27 17:27:57 编辑

4楼

1.首先高碘酸钠溶液配置:60克加120毫升0.1摩尔每升的硫酸,溶解后用水稀释到1000毫升.备用.
2.中性乙二醇:50毫升与50毫升水混合,加5滴溴百里香酚蓝指示剂,用0.05的氢氧化钠滴到呈蓝色.使用前配制.
3.取0.35克样品(0.0001克),加水50毫升,加5滴溴百里香酚蓝指示剂,溶液应是绿色或者黄绿色,否则,用0.1的硫酸滴到绿色或者黄色.再用0.05的氢氧化钠滴到纯蓝色.准确加入高碘酸钠溶液50.00毫升,盖上瓶塞,于暗处放置30分钟,温度应小于35度),加入10毫升中性乙二醇,放置20分钟,稀释到300毫升,用0.1的氢氧化钠滴到纯蓝色.同时做空白实验.
含量计算式;

(V1-V2)C×0.09209
X=-------------------×100
m
V1:样品消耗体积 V2:空白消耗体积

这是试剂分析方法,我经常做,不会有错.

回复人：pponline,▲ () 时间：2006-09-28 22:03:38 编辑	5楼
我主要是做药品，得按中国国药典上的规定做

回复人：dick_ma,▲ (三人行,必有我师) 时间：2006-09-29 11:06:03 编辑	6楼
空白校正，溶液如果是碱性的，一是会影响高碘酸钠的稳定性，二是生成的甲酸被中和，滴定结果偏低；相反，溶液如果是酸性的，滴定结果偏高乙二醇的作用在“分析化学版块”你的相同的贴子中有方程式

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