问题：大家帮个忙，关于甘油含量检验问题
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时间：2006-09-21 18:42:58 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

大家帮个忙，关于甘油含量检验问题

最近做了一批甘油，含量不合格，拿到外面检验（鉴定所）发现合格。我们又重做了几次，还是那样情况，含量偏小。求助帮忙分析一下有什么注意的问题。
过程：精密称取甘油0.1g，加水45ml溶解，精密加2.14%（g/ml）的高碘酸钠溶液，在暗处放置15min ，再加入50%（g/ml）的乙二醇溶液，放置20min后加入0.2ml酚酞指示液，用0.1 mol/l的氢氧化钠滴定液滴定。
滴定液是新标过的。

[该帖子已被沧海一声笑在2006-9-21 19:22:31编辑过]

回复人：SONGCHUNF,▲ () 时间：2006-09-22 19:24:00 编辑	1楼
可能是你的高碘酸含量不够造成的。高碘酸很不稳定，分解后含量降低。

回复人：dhchem,▲▲▲ () 时间：2006-09-22 22:19:00 编辑	2楼
你查国家标准，按标准逐步进行，应该不会错的，如果有错就是分析的熟练程度造成的误差。

回复人：dick_ma,▲ (三人行,必有我师) 时间：2006-09-24 14:28:47 编辑	3楼
请检查一下高碘酸钠溶液是不是新配的，再检查在加入的高碘酸钠溶液前应摇匀，还有乙二醇溶液的量可能不足，加入乙二醇溶液也要在暗处放置20min，最后可能要注意的是不要忘记做空白校正。

回复人：pponline,▲ () 时间：2006-09-24 21:39:28 编辑	4楼
我是按药典标准做的，高碘酸钠溶液是新配的，请问楼上乙二醇在反应中起什么作用

回复人：dick_ma,▲ (三人行,必有我师) 时间：2006-09-25 13:18:08 编辑	5楼
高碘酸钠溶液是过量的,乙二醇是用来将过量的高碘酸钠还原成碘酸钠的

回复人：dick_ma,▲ (三人行,必有我师) 时间：2006-09-25 13:35:03 编辑	6楼
楼主:如果对回答满意的话,请加分,谢谢

回复人：dick_ma,▲ (三人行,必有我师) 时间：2006-09-25 16:49:14 编辑	7楼
C3H8O6(甘油)+2NaIO4(两分子高碘酸钠)------2NaIO3(两分子碘酸钠)+2HCHO(两分子甲醛)+HCOOH(甲酸) 加五毫升乙二醇：中和过量的高碘酸钠，C2H6O2(乙二醇)+NaIO4(高碘酸钠)------NaIO3(碘酸钠)+HCHO(甲醛) 滴定反应：HCOOH(甲酸)+NaOH(氢氧化钠)--------HCOONa（甲酸钠）+H2O(水)

回复人：dhchem,▲▲▲ () 时间：2006-09-28 19:51:51 编辑	8楼
按化学试剂标准分析好象要简单一些

回复人：brounie,▲ (化学工作者) 时间：2006-10-06 16:15:23 编辑	9楼
考虑一下仪器的严密性．

回复人：pponline,▲ () 时间：2006-10-12 20:04:45 编辑	10楼
dick_ma加2分

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