问题：好难啊，做不出来了，大家帮帮忙
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：困难虫虫
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读：1170
时间：2006-09-21 22:57:33 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我现在正通过醛与醛反应生成多羟甲基烷烃，可总是不能提纯，分离不出来，很想结晶，可是总也没得到晶体，今天又试了一下薄层色谱，用乙腈和水做展开剂，试了好几种比例，结果还是不行，有人合成过三羟甲基丙烷之类的吗，能不能给点建议，这实验做了好久了，都急死我了，我合成的是六羟甲基烷烃，折腾这么久了，我都有点怀疑，是不是能生成物质（理论上好象可以的）

回复人：edwin,★★ (宝剑锋从磨砺出,梅花香自苦寒来) 时间：2006-09-22 06:37:08 编辑	1楼
从你的叙述上看, 你是做二醛的缩合反应. 建议你将碱(如氢氧化钠)和甲醛一起滴加入二醛溶液, 这样可以减少副反应. 同时, 反应时间要适当长点. 作TLC可以用甲醇-水试试

回复人：clmbryy,▲▲ (敢想、敢说、敢做，严肃、严密、严格) 时间：2006-09-22 11:40:46 编辑	2楼
学习一下

回复人：ghj-hebust,▲▲▲ () 时间：2006-09-23 19:25:26 编辑	3楼
学习一下

回复人：hcj,▲▲▲ () 时间：2006-09-24 00:12:20 编辑	4楼
多查文献多试几次总会成功的

回复人：SangUinary,▲ (刚学) 时间：2006-09-24 13:05:09 编辑	5楼
学习一下

回复人：困难虫虫,▲ (有机合成，做起来好难) 时间：2006-09-24 21:58:49 编辑

6楼

我是把二醛滴加到甲醛中的，先用氢氧化钠水溶液做催化剂，也是滴加到甲醛的，结果得到的产物也没提纯，后来又改用氢氧化钙粉末分批加入到甲醛溶液中，试着用几种溶剂萃取后，做红外谱发现还有羰基峰而且强度比羟基峰强，曾试国甲醇和水做展开剂，结果发现跑点，但是分不出来
把甲醛滴加到二醛中和二醛滴加到甲醛中，结果会好些吗

回复人：wmh109,▲▲▲ (我是一名化工行业的小学生) 时间：2006-09-25 18:24:40 编辑	7楼
多查文献学习一下多试几次总会成功的顶一下

回复人：steavewang,▲▲▲ () 时间：2006-09-25 20:08:28 编辑	8楼
应该是甲醛和碱放在瓶里,到温度滴加二醛,这样二醛很快能反应掉,同时也会被还原成醇

回复人：困难虫虫,▲ (有机合成，做起来好难) 时间：2006-09-26 11:57:48 编辑

9楼

第一步反应是羟醛缩合，它是在稀碱条件下进行的，所以我每次做都是把碱漫漫加进去的，而且第一阶段的温度我都是控制在15度，文献说低温有利于第一步反应，低温可以减少副反应，我现在问题是反应后处理，总是分离不出产物，不知道有谁做过这类反应，看三羟甲基丙烷还有季戊四醇制备的文献，文中后处理都说的很含糊，有个别详细点的方法，我都试了也没把它分出来。也不知道它在常温下是不是固态，我曾经浓缩溶液，想让她结晶，结果也没成功，不知道怎么办

回复人：困难虫虫,▲ (有机合成，做起来好难) 时间：2006-09-27 12:43:19 编辑	10楼
难道没人做过类似反应吗，能不能给点指导

回复人：xuezhp,▲▲ (我是农民工，我喜欢化学，我在学习化学，快乐的农民工) 时间：2006-09-29 13:40:15 编辑	11楼
把你要做的东西给我看一下，我看看有没有好的合成文献给你找下我的邮箱xuezhp@163.com

回复人：逍遥人,▲ () 时间：2006-09-30 16:03:55 编辑	12楼
你可以把你的展开剂里加点有机酸，试一下，建议你用制备板！！可以先用铁氰化钾作显色剂试一下！！按你的方法应该能成

回复人：困难虫虫,▲ (有机合成，做起来好难) 时间：2006-10-02 22:54:35 编辑	13楼
我正作点板，用碘作显色剂，好难找，没什么文献可参考，只好试试葡萄糖之类用的展开剂了，请高手们指教，这种多羟基的物质一般都怎么分离出来，用什么试剂能把它沉淀析出来，展开剂一般选哪些试剂，用硅胶柱层析是否合适？

回复人：困难虫虫,▲ (有机合成，做起来好难) 时间：2006-10-11 11:51:49 编辑	14楼
已经打分了。

得分人：edwin：1,steavewang：1,

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