定制各类格氏试剂

问题:旌旗一面,已竖大拇指拳头一个!
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:shanzi
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版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读:713
时间:2006-09-22 17:20:33  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

目标产物-3-甲基双苯基丁胺。原料-3羰基双苯基丁酮(日本的,质量保证),三氯甲烷,甲胺。步骤: 三氯甲烷做溶剂,1:2当量,大比例甲胺密闭胺化(为方便后处理,采用了甲胺水溶液)时间48小时左右 ,温度60(未点板)估计反应完成!!(分离后未处理),估计油层内含水和甲胺,稍加温排胺(文献要求减压蒸馏,未做!)。原料量1:2当量硼氢化钠,大比例四氢呋喃回流,时间6小时(四氢呋喃佛点64,实际温度78,大量气泡生成,(未检测生成气体,应该是氢)。至常温过滤,去滤饼,取滤液(文献要求减压蒸馏,又未做!)。溶于乙醚,滴加盐酸。大量气体冒出,得固体钠盐和一油状液体,而不是我的目标产物-3-甲基双苯基丁胺盐酸盐。我知道我有些地方错了,请各位老师指点一二。 本人送旌旗一面,已竖大拇指拳头一个!加分!!谢谢!
回复人:shanzi, () 时间:2006-09-22 17:23:06   编辑 1楼
请各位老师纠正, 本人送旌旗一面,已竖大拇指拳头一个!加分!!




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