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问题:乙二醇磺酰化的反应
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:leleysxf
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版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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回复:4
阅读:771
时间:2006-09-23 22:30:27  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

合成新手向老师们求助:乙二醇只想要一个羥基磺酰化,做了个小试,按1:1的摩尔比投料,采用慢慢加入对甲苯磺酰氯到乙二醇中,温度控制在0~5度反应6个小时后,再常温反应24小时,采用新除水的吡啶作溶剂,但反应最后是液体,没能找到合适溶剂将反应产物析出来(试过乙醚,石油醚与反应液体分层,加醇又变为一相液体),怎么让产物析出,还是根本没生成目标物,向大师们请教了

[该帖子已被leleysxf在2006-9-23 22:31:26编辑过]
回复人:ziyan, (共同交流,共同进步!) 时间:2006-09-25 22:09:00   编辑 1楼
有没有产物不知道吗?没有做跟踪反应 ?
我最近读有机化学实验,其中有句话说,磺酰化产物一般是微溶于水的, 不知道对你这个产物有没有用。


回复人:外行,▲▲▲▲ (有机合成充满商机,是一个充满魅力的世界。。。。。。) 时间:2006-09-26 17:00:02   编辑 2楼
先把一个羟基保护起来,可以控制保护剂加入量的方式进行,然后再进行磺酰化反应。


回复人:chgaoyh, (从事药物研发的,愿与大家交流) 时间:2006-10-02 10:51:22   编辑 3楼
把温度降至0°,慢慢滴加就行。最终产物现用稀盐酸处理,再用乙酸乙酯提出,干燥后蒸去乙酸乙酯即得产品。不妨试试。


回复人:leleysxf, () 时间:2006-10-30 22:36:09   编辑 4楼
已经打分了。


得分人:ziyan:1,外行:1,chgaoyh:2,


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