问题：硝酸根离子的检验
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时间：2006-09-24 09:19:50 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

求教：酸性溶液中硝酸根离子的定性和定量检验

回复人：兔乖乖,★ (大四……从有机转行做纳米……) 时间：2006-09-24 21:37:10 编辑

1楼

定性可以利用硝酸根酸性条件下的氧化性和棕色环反应结合起来.我在网上找了一个完整实验.硝酸根离子的检验

目的：认识检验硝酸根离子的方法。

用品：试管、试管架、试管夹、量筒。

硝酸钾、硫酸亚铁、浓硫酸。

原理：硝酸根离子有氧化性，在酸性溶液中能使亚铁离子氧化成铁离子，而自己则还原为一氧化氮。一氧化氮能跟许多金属盐结合生成不稳定的亚硝基化合物。它跟硫酸亚铁反应即生成深棕色的硫酸亚硝基铁：

3Fe2++NO3-+4H+=3Fe3++2H2O+NO

FeSO4+NO=Fe（NO）SO4

实验室里常利用这个反应检验硝酸根离子，称为棕色环试验。这种简单亚硝基化合物只存在于溶液内，加热时，一氧化氮即从溶液内完全逸出。

亚硝酸根离子也能发生类似的反应。要区别这两种酸根离子可以用浓磷酸，亚硝酸根离子能显现深棕色而硝酸根离子却不能。

准备和操作：往试管里注入3毫升1摩/升的硝酸钾溶液和3毫升1摩/升的硫酸亚铁溶液，振荡试管，混和均匀。斜持试管，沿试管壁慢慢注入浓硫酸3毫升（图7-97），使密度较大的浓硫酸沉入试管的底部，跟硝酸钾和硫酸亚铁的混和溶液分成两层。稍待片刻，把试管慢慢竖直，不久，两层液体间就有一个棕色的环生成。

注意事项：硫酸亚铁必须是新制备的，硫酸必须是浓的。操作时不能把溶液冲浑。

其它实验方法：适用于固态的硝酸盐或相当浓的硝酸盐溶液。把少量的硝酸盐晶体或浓溶液置于试管内，然后加入少量浓硫酸（1∶1）。再向试管内加入一小块铜片。给试管加热，有红棕色气体产生，则证明含有硝酸根离子。

Cu + 2NO3- + 4H+ = Cu2+ + 2NO2↑ + 2H2O

定量是不是一定要打谱呀?

[该帖子已被兔乖乖在2006-9-27 20:42:02编辑过]

回复人：edwin,★★ (宝剑锋从磨砺出,梅花香自苦寒来) 时间：2006-09-25 19:14:15 编辑	2楼
可以用离子色谱分析. 用离子色谱分析阴离子是最方便和快捷的.

回复人：llscmary,★ (参与论坛日日新，如逆水行舟，不进则退！) 时间：2006-09-27 09:15:14 编辑	3楼
利用测生活饮用水中硝酸盐的麝香草酚法行否?

回复人：dick_ma,▲ (三人行,必有我师) 时间：2006-09-27 12:12:10 编辑	4楼
同意1楼的方法。第二种方法的方程式漏写了“=”， Cu+2NO3-+4H+==Cu2++2NO2↑+2H2O

回复人：兔乖乖,★ (大四……从有机转行做纳米……) 时间：2006-09-27 20:42:48 编辑	5楼
不好意思,那是从网上贴过来的,现在改了

回复人：香雪海,▲ (有一颗向进的心，) 时间：2006-09-30 11:11:50 编辑

6楼

硝酸根离子的检验　　　

①浓缩的硝酸盐溶液与浓硫酸、铜屑共热有棕色气体(NO2)②硝酸盐溶液与新制酸化的硫酸亚铁溶液混合，再小心注入浓硫酸，于二液面交界处有棕色环（Fe2+与NO的配位化合物）这是因为在浓H2SO4介质中，一部分Fe2+将NO3- 还原为NO，NO又与剩余的Fe2+反应生成棕色FeNO2+配离子。反应为：

③蒸干的碱性硝酸盐与二苯胺或二苯联苯胺接触时出现蓝色。

回复人：tijiwang,▲ () 时间：2006-10-06 13:58:26 编辑	7楼
谢谢各位大侠。忘了说明一点，我的溶液中硝酸根离子的浓度比较低，大概在1000ppm以内，不知道上述方法是否仍然奏效？谢谢赐教。

回复人：兔乖乖,★ (大四……从有机转行做纳米……) 时间：2006-10-06 18:40:23 编辑	8楼
我觉得用棕色环反应应该还是看得到现象的，用离子色谱肯定行

回复人：余额,▲ (镁合金行业) 时间：2006-11-16 01:20:13 编辑	9楼
我也有这个问题，0.1%的银能用化学法定量分析吗？

回复人：ZouJianFen,▲ (我是一个实验室的技术员) 时间：2006-12-04 21:53:20 编辑	10楼
定量不好说,不过可用EDT在酸性条件下显色定性

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