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问题:请教:关于薄层色谱问题
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:困难虫虫
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版块:仪器分析、色谱解析()
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回复:12
阅读:1285
时间:2006-09-26 23:15:55  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我在做薄层色谱时,竟然出现这种现象:看到薄层板上跑出来的不是点,而是柱形的,而且一直连到起点。请问这是什么原因啊,怎么解决。
回复人:672672,★★★★ (我的化工博客:http://672672.blog.sohu.com) 时间:2006-09-27 07:08:13   编辑 1楼
可能是点样的浓度过大,可以用展开剂稀释样品后再点样试试。


回复人:mengniu,★★★★★ () 时间:2006-09-27 07:24:37   编辑 2楼
同意一楼的看法。


回复人:温暖的心,▲▲▲▲ () 时间:2006-09-27 07:50:54   编辑 3楼
(1)可能是点样的浓度太大,考虑用溶剂稀释后再点样。
(2)也有可能有脱尾现象,尝试下在展开剂里加点扫尾剂(例如三乙胺)


回复人:困难虫虫, (有机合成,做起来好难) 时间:2006-09-27 12:25:18   编辑 4楼
今天把它稀释了,在展开剂里面加了点甲酸,我的产物是多元醇,出现不是柱形了,跑出两个点,不过,展开剂已经跑满板了,而那两个点离基线没多远,是不是应该增大极性,是不是分某类物质,所配展开剂的极性大致有个范围啊,有可参考的数据吗,象我这种多元醇,展开剂的极性大概要多少以上的,


回复人:dick_ma, (三人行,必有我师) 时间:2006-09-28 15:38:16   编辑 5楼
应该是减小极性吧?因为相似相溶,多元醇是非极性的,增加亲多元醇成分的比例应该提高Rf值


回复人:困难虫虫, (有机合成,做起来好难) 时间:2006-09-28 21:43:10   编辑 6楼
有点糊涂了,一直以为多元醇极性比同碳数的一元醇强,是不是分子完全对称的多元醇会是非极性的,象季戊四醇是不是就无极性?而不对称的多元醇为极性的


回复人:dick_ma, (三人行,必有我师) 时间:2006-09-29 10:15:58   编辑 7楼
没错,多元醇极性与同碳数的一元醇相比,肯定是强;多元醇的水溶性怎样?


回复人:困难虫虫, (有机合成,做起来好难) 时间:2006-09-29 23:35:44   编辑 8楼
曾经参照三羟甲基烷烃和季戊四醇浓缩,冷却,结晶,结果没有晶体析出,而且也试过用甲醇,乙腈回流再冷却也没有析出晶体,总是得不到纯品,不知道还有别的什么方法,或者我用的试剂没找对。我现在只能试试过柱子,看能不能把它分出来,这个反应产物易溶于水,醇,
顺便问一下,若反应生成羟基酸,那反应完毕后,溶液进行减压蒸馏除水,有可能生成酯吗,从而增加了杂质;若是这样,如才能得到醇的羟基酸



回复人:逍遥人, () 时间:2006-09-30 19:40:26   编辑 9楼
那你可以试一下聚酰胺薄膜,看一下结果,可以过一下聚酰胺柱!!或者凝胶柱!!!


回复人:jaywoo, (搞有机合成,有苦也有乐!) 时间:2006-09-30 21:44:26   编辑 10楼
还有一个可能就是展开剂不合适,选择其他差异性较大的展开剂试一试.


回复人:困难虫虫, (有机合成,做起来好难) 时间:2006-10-02 23:15:09   编辑 11楼
这种多元醇,用硅胶柱可以吗,过柱时,要把展开剂的浓度稀释一倍做淋洗剂吗,那样极性小了,会不会对分离不利?


回复人:困难虫虫, (有机合成,做起来好难) 时间:2006-10-11 11:56:13   编辑 12楼
已经打分了。


得分人:672672:1,温暖的心:1,jaywoo:1,


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