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问题：制备丙烯酰氯怎样才能提高产率
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：chem123
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版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读：1020
时间：2006-09-27 22:49:47 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

实验室制备丙烯酰氯，用的是二氯亚砜，对苯二酚为阻聚剂。但做了几遍产率都很低。不知原因是什么？还请各位高手指教！
谢谢！
反应时间，丙烯酸含水量，还有蒸馏温度是不是都有很大的影响啊？
二氯亚砜和丙烯酰氯的沸点很近，应怎样分离才好哪？如果只想用二氯亚砜应怎样做才好？

回复人：672672,★★★★ (我的化工博客：http://672672.blog.sohu.com) 时间：2006-09-28 07:16:50 编辑	1楼
应在无水情况下反应，水容易与酰氯反应分解。

回复人：flychem,★ () 时间：2006-09-28 08:10:51 编辑	2楼
我给你的注册邮箱发了篇文献，尽量严格按照上面操作就可以。丙烯酸无需除水，直接使用就可以，反应过程中保持体系干燥就可以了。

回复人：毛晨曦,▲ (从事塑料助剂的研发和售后服务，希望和大家一起，为中国化工做的贡献) 时间：2006-09-28 15:42:37 编辑	3楼
麻烦楼主将那篇文章转发给我 maochenxi7443@163.com

回复人：ghj-hebust,▲▲▲ () 时间：2006-09-28 19:06:07 编辑	4楼
1.保证无水 2.控制反应终点，一般无酸性气体生成为止。 3.蒸馏温度应该影响很大。我作过的几种酰氯在蒸去溶剂和二氯亚砜时时常因为温度过高影响收率。

回复人：fpcwin1211,★ (skype:FP.Cai MSN:fpcwin1211@hotmail.com) 时间：2006-09-28 20:18:47 编辑	5楼
前不久我曾发贴内容和此贴类似,我已经发现了一个收率暴高的方法,氯化亚砜是实验室里玩玩的路线

回复人：海风潇潇,▲ () 时间：2006-09-28 21:49:49 编辑

6楼

我也要那篇文献，wxying@mail.ustc.edu.cn 急用阿，这两天一直在合成丙烯酰氯，我的过程是这样的，加丙烯酸，在20度以下滴加氯化亚砜，完毕后升温到四十度，反映大概2个小时，常温蒸馏。问题就处在最后一步，水域温度都到90度还不怎么沸腾，郁闷死了！！不知道到底问题出在哪儿？

[该帖子已被海风潇潇在2006-9-28 22:12:04编辑过]

回复人：hcj,▲▲▲ () 时间：2006-09-28 22:51:58 编辑	7楼
为什么不买呢?

回复人：chem123,▲ () 时间：2006-09-29 00:10:26 编辑	8楼
是啊！最后温度都升到快90多度了，还是死活都蒸不出东西来。郁闷啊！老师要求自己先做做看，实在做不出来再买。但我不想买，想自己把它做出来。而且我们学校好像酰氯之类的一般没的卖。

回复人：xuhuadong,▲▲ (永远求知) 时间：2006-09-29 07:53:55 编辑	9楼
在0度条件下加入过量甲醇与氯化亚砜反应除掉氯化亚砜，不知道行不？

回复人：flychem,★ () 时间：2006-09-29 08:08:25 编辑	10楼
9楼的方法不可取，有机反应应当尽可能少或不引入其他杂质，何况丙烯酰氯是液体，和甲醇混在一起后更不好分离。蒸丙烯酰氯最好用油浴，一来温度可以升得更高，二来丙烯酰氯怕水，周围环境还是干燥些为好。另外，丙烯酰氯做出来后最好放在冰箱里保存。

回复人：海风潇潇,▲ () 时间：2006-09-29 08:39:23 编辑	11楼
不知道用苯甲酰氯好还是用二氯亚砜好，谁把用苯甲酰氯做丙烯酰氯的详细步骤给讲一下啊，实在不行就换方法了

回复人：flychem,★ () 时间：2006-09-30 08:12:06 编辑	12楼
苯甲酰氯我没有用过，不过觉得二氯亚砜还是很方便的，虽然也许产率不是很高。但是一般丙烯酰氯都是用作下一步反应的中间体，而且原料都很便宜，对产率要求并不很高。

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