定制各类格氏试剂

问题：求教各位师兄
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：fjc369
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：33%
回复：6
阅读：653
时间：2006-10-04 09:01:20 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

求教各位师兄：
我现在正在做一苯甲醚类脱甲基的实验，脱甲基试剂用的是三溴化硼（国药集团）；我查了三篇相关国外文献，然后总结了一下，我的步骤是：在零摄氏度将三溴化硼溶于二氯甲烷，反应物（5.1克）也溶于二氯甲烷，缓慢将三溴化硼滴加到反应液中，在零摄氏度反应4h,然后升至室温反应一夜，第二天，用乙醚萃取，酸碱洗涤后，蒸去乙醚，结果没有产物；实验失败了，请教各位师兄，有做过这方面实验的给予指点；

回复人：bbyybb0401,▲ () 时间：2006-10-04 12:21:55 编辑	1楼
脱掉甲基生成?

回复人：chimeralu,★ (拼命在一线工作，大量地阅读文献.) 时间：2006-10-04 12:50:07 编辑	2楼
1 你跟踪反应液没有？确定反应底物甲基脱掉没？ 2 前面反应用二氯甲烷，后来怎么又改乙醚提取？乙醚怎么提的？ 3 如果底物是苯甲醚，脱甲基后的酚有一定的酸性，在你洗涤时碱性太强会成盐洗掉产物。

回复人：bbyybb0401,▲ () 时间：2006-10-05 11:02:30 编辑	3楼
Bioorganic & Medicinal Chemistry Letters (2006), 16(15), 3943-3946.看看这篇文献

回复人：upstart,★ (药物设计及合成,感兴趣精细化工) 时间：2006-10-05 11:20:35 编辑	4楼
2楼正确. 酚有一定的酸性,会与碱性大于Na2CO3的碱反应, 如必须要碱洗,可用NaHCO3.酚不与NaHCO3反应.

回复人：fjc369,▲ (应用化学专业在读研究生) 时间：2006-10-06 14:48:50 编辑	5楼
谢谢楼上的几位师兄；我是先用的氢氧化钠碱洗，然后用的稀盐酸中和；二氯甲烷反应用的溶剂，乙醚是产物的萃取； 3楼的师兄，您说的那篇文章我查不到，请问到哪里能查到？

回复人：fjc369,▲ (应用化学专业在读研究生) 时间：2006-10-06 14:50:14 编辑	6楼
已经打分了。

得分人：bbyybb0401：1,chimeralu：2,upstart：1,

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