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问题:如何除去大量溶剂中微量的三光气!!!
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:gssnicky
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版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读:1354
时间:2006-10-05 09:57:16  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

用三光气过量参与的反应,溶剂量很大,用水洗要洗N次才能把酸性洗去,不把酸性洗去的化脱溶影响到产品。试过用碳酸氢钠和三乙胺,效果不理想。
回复人:Ftian,★★ (资料请发到我的邮箱里,这里封纳米盘。) 时间:2006-10-05 10:18:52   编辑 1楼
可以试试加乙醇


回复人:upstart, (药物设计及合成,感兴趣精细化工) 时间:2006-10-05 11:21:43   编辑 2楼
用氨水洗.


回复人:upstart, (药物设计及合成,感兴趣精细化工) 时间:2006-10-05 11:24:41   编辑 3楼
用氨水洗,生成尿素后溶于水,即可除去溶剂中的三光气


回复人:FGILBERT, (主要研究方向:不对称合成,手性药物的开发) 时间:2006-10-06 00:50:13   编辑 4楼
同意2楼 和3楼的 ,用氨水洗


回复人:温暖的心,▲▲▲▲ () 时间:2006-10-06 08:07:45   编辑 5楼
用氨水洗,组里有人这样用过


回复人:gssnicky, (Flighting!~) 时间:2006-10-06 11:17:33   编辑 6楼
大家中秋节快乐!谢谢你们建议!用乙醇试过,常温搅拌2个小时后水洗仍然有酸性至ph2(不好升温,因为产品在溶剂中会水解)。我想说明的一点是,三光溶解在大量溶剂里面是非常缓慢的水解出来的,所以一个水洗次数多,另一个水洗时间较长。


回复人:gssnicky, (Flighting!~) 时间:2006-10-26 21:41:20   编辑 7楼
不知道大家还有什么好的办法可以减少水洗次数的?


回复人:影子,▲▲ () 时间:2006-10-28 19:07:50   编辑 8楼
用液碱加水洗,


回复人:chjx0216, () 时间:2006-10-29 00:25:40   编辑 9楼
同意2楼


回复人:terry223, () 时间:2006-10-30 19:42:07   编辑 10楼
减压下加热,用氮气底部鼓泡,可以边脱溶边赶光,我们公司有类似赶光反应


回复人:gssnicky, (Flighting!~) 时间:2006-12-04 15:29:39   编辑 11楼
非常感谢各位的帮助!terry223说的是个不错的办法,不过产品所用溶剂沸点低,常压下不知是否可行!


得分人:Ftian:1,upstart:1,terry223:1,


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