问题:如何除去大量溶剂中微量的三光气!!! 类型:求助 (悬赏分:3分) 提问:gssnicky 等级:▲ 版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,) 信誉:60% 回复:11 阅读:1361 时间:2006-10-05 09:57:16 编辑 加入/取消收藏 订制/取消短消息 举报该贴 |
用三光气过量参与的反应,溶剂量很大,用水洗要洗N次才能把酸性洗去,不把酸性洗去的化脱溶影响到产品。试过用碳酸氢钠和三乙胺,效果不理想。 |
回复人:Ftian,★★ (资料请发到我的邮箱里,这里封纳米盘。) 时间:2006-10-05 10:18:52 编辑 | 1楼 |
可以试试加乙醇 |
回复人:upstart,★ (药物设计及合成,感兴趣精细化工) 时间:2006-10-05 11:21:43 编辑 | 2楼 |
用氨水洗. |
回复人:upstart,★ (药物设计及合成,感兴趣精细化工) 时间:2006-10-05 11:24:41 编辑 | 3楼 |
用氨水洗,生成尿素后溶于水,即可除去溶剂中的三光气 |
回复人:FGILBERT,▲ (主要研究方向:不对称合成,手性药物的开发) 时间:2006-10-06 00:50:13 编辑 | 4楼 |
同意2楼 和3楼的 ,用氨水洗 |
回复人:温暖的心,▲▲▲▲ () 时间:2006-10-06 08:07:45 编辑 | 5楼 |
用氨水洗,组里有人这样用过 |
回复人:gssnicky,▲ (Flighting!~) 时间:2006-10-06 11:17:33 编辑 | 6楼 |
大家中秋节快乐!谢谢你们建议!用乙醇试过,常温搅拌2个小时后水洗仍然有酸性至ph2(不好升温,因为产品在溶剂中会水解)。我想说明的一点是,三光溶解在大量溶剂里面是非常缓慢的水解出来的,所以一个水洗次数多,另一个水洗时间较长。 |
回复人:gssnicky,▲ (Flighting!~) 时间:2006-10-26 21:41:20 编辑 | 7楼 |
不知道大家还有什么好的办法可以减少水洗次数的? |
回复人:影子,▲▲ () 时间:2006-10-28 19:07:50 编辑 | 8楼 |
用液碱加水洗, |
回复人:chjx0216,▲ () 时间:2006-10-29 00:25:40 编辑 | 9楼 |
同意2楼 |
回复人:terry223,▲ () 时间:2006-10-30 19:42:07 编辑 | 10楼 |
减压下加热,用氮气底部鼓泡,可以边脱溶边赶光,我们公司有类似赶光反应 |
回复人:gssnicky,▲ (Flighting!~) 时间:2006-12-04 15:29:39 编辑 | 11楼 |
非常感谢各位的帮助!terry223说的是个不错的办法,不过产品所用溶剂沸点低,常压下不知是否可行! |
得分人:Ftian:1,upstart:1,terry223:1, |
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