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问题:怎样除去结晶水
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:sara
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时间:2006-10-05 11:36:27  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我做一个羟醛缩合反应,需要用无水的2,4,6-三羟基苯乙酮.但我买的是带一分子结晶水的.请问怎么能除去结晶水得到无水的2,4,6-三羟基苯乙酮?谢谢!
回复人:ykmsx, () 时间:2006-10-05 11:45:06   编辑 1楼
溶解在甲苯中回流脱水,以前我做过类似的脱水试验,效果不错.不过不同的产品可能有不同的性质,你试试先


回复人:edwin,★★ (宝剑锋从磨砺出,梅花香自苦寒来) 时间:2006-10-05 11:55:37   编辑 2楼
如果2,4,6-三羟基苯乙酮甲苯中溶解性不好, 可以用无水乙醇, 共沸脱水. 或者将水合物和五氧化二磷分别放入培养皿中, 放入干燥器中. 一段时间后就自然脱水干燥了


回复人:飘逸雪, (将天然有机产物的合成做为艺术的一个合成人) 时间:2006-10-05 15:53:28   编辑 3楼
这个我做过了 你买的2,4,6-三羟基苯乙酮是带结晶水的?很贵吧?你最好是从原料间苯三酚制备了 羟基是用保护基保护的 反应中不能有水的 朋友你是不是用的是氯甲醚了?
2,4,6-三羟基苯乙酮是一个黄色针状晶体 你最好是用马辐炉干燥一下为好





回复人:sara, (每天进步一点点) 时间:2006-10-05 20:12:49   编辑 4楼
呵呵,谢谢楼上各位的回复.
EDWIN说的极是,我就是用甲苯脱水却发现在甲苯中不溶解的.
我再试试乙醇.
完了给你汇报结果啊.

To 飘逸雪:你说的对,羟基是需要保护的.不过我不想自己合成的.其实后来我发现也可以买不带结晶水的,不是贵很多,只是当时脑袋一糊涂就买了带结晶水的.



回复人:飘逸雪, (将天然有机产物的合成做为艺术的一个合成人) 时间:2006-10-06 12:47:07   编辑 5楼
这个你用马辐炉干燥一下了 这个是最合适的了 其他的说法会损失好多东西的了 并且也除的不彻底了(结晶水不是含水,是分子间作用力了 光是他们说的那样 搞不彻底的了)


回复人:dhchem,▲▲▲ () 时间:2006-10-06 15:00:25   编辑 6楼
如果可以,选用高真空下加热干燥,可以达到无水产品



回复人:lvran, () 时间:2006-10-08 12:26:04   编辑 7楼
恩,我觉得除结晶水的最好办法就是让它加热干燥就可以啦!


回复人:xssxss1005, () 时间:2006-10-11 16:19:47   编辑 8楼
我顶LVRAN的


回复人:兔乖乖, (大四……从有机转行做纳米……) 时间:2006-10-11 16:28:01   编辑 9楼
抽真空加热干燥


回复人:zhangshu, () 时间:2006-10-15 17:44:41   编辑 10楼
加热干燥一般要很长时间,况且除结晶水的温度可能要很高,有时候没准东西都分解了,结晶水还没出来呢


回复人:兔乖乖, (大四……从有机转行做纳米……) 时间:2006-10-15 17:58:49   编辑 11楼
所以要抽真空呀


回复人:chenweihua,▲▲▲▲ (喜欢上网) 时间:2006-10-15 19:16:53   编辑 12楼
如果可以,选用高真空下加热干燥,可以达到无水产品


回复人:whbing, (-医药工作者) 时间:2006-10-16 00:32:41   编辑 13楼
高真空加热干燥


回复人:qyl1970, (专注于有机合成,接受公斤级化合物定制。) 时间:2006-10-16 12:18:23   编辑 14楼
简单的办法就是找个与水反应的东西,如氯化亚砜,反应后蒸除氯化亚砜,就可要得到彻底无水的东西了。


回复人:gssnicky, (Flighting!~) 时间:2006-10-16 12:41:38   编辑 15楼
真空减压干燥


回复人:温暖的心,▲▲▲▲ () 时间:2006-10-16 14:59:31   编辑 16楼
真空干燥箱中 抽气加热干燥


回复人:sara, (每天进步一点点) 时间:2006-10-20 01:23:11   编辑 17楼
非常感谢大家的热心帮助
因为私人原因,很久没时间上网了,现在马上给大家打分.
因为人多,有的可能没有分数,请谅解.



回复人:sara, (每天进步一点点) 时间:2006-10-20 01:25:44   编辑 18楼
已经打分了。


回复人:sara, (每天进步一点点) 时间:2006-10-20 02:25:45   编辑 19楼
已经打分了。


回复人:sara, (每天进步一点点) 时间:2006-10-20 03:25:45   编辑 20楼
已经打分了。


得分人:edwin:1,飘逸雪:1,dhchem:1,lvran:1,兔乖乖:1,chenweihua:1,qyl1970:1,温暖的心:1,


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