定制各类格氏试剂

问题:双酚s的提纯精制过程中如何控制色相
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:xiaxingjin
等级:
版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉:83%
回复:5
阅读:1125
时间:2006-10-05 20:56:28  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

各位大虾,小弟有个问题想请教!
我现在在做双酚s(4'4二羟基二苯砜)的提纯精制品,主要原料有双酚s粗品(4'4体>90%),30%的甲醇,活性炭,EDTA-2Na,保险粉,水滑石。精制品在做色相时总是不太理想(>30),有时还略微带点红色.不知何故,请各位大虾指点!!!!
回复人:沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗,为人民疾苦呐喊!) 时间:2006-10-06 15:11:33   编辑 1楼
略微带点红色是酚被氧化成醌了.

酚在碱性条件下容易被氧化,所以在纯化时如果要用到碱,应该是稀一些,而且在碱性条件下不能停留过长时间.

如果有可能,尽量减少重金属离子(铁等)的引入,因为他们会促进氧化.以前我做VC注射液的时候用DETA来除掉重金属离子.

楼主精制的时候要避免光照.强烈的阳光本身就能引起氧化或者分解反应.


回复人:驷马难追,▲▲ (干非所好.不干还不行) 时间:2006-10-08 16:48:26   编辑 2楼
同意妹妹的分析,可以加一点还原剂(如硼氢化钠)来脱色


回复人:xiaxingjin, () 时间:2006-10-15 10:21:11   编辑 3楼
不好意思,现在才回复,感谢两位大虾!!
我也是刚刚做这个,我被我们头忽悠了,他有一次跟我讲酚羟基易在酸性条件下氧化为醌,搞的我拼命加碱调PH.粗品是直接分段磺化反应得到的,没有碱洗,所以略呈酸性(<2%),加入少量水滑石主要是调节PH的,但我感觉水滑石不仅仅是这点作用!所以想在请教一下水滑石在反应中还有什么别的作用.我是加保险粉(Na2S2O3)来做还原剂的!



回复人:沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗,为人民疾苦呐喊!) 时间:2006-10-15 12:29:10   编辑 4楼
水滑石在PVC加工过程中吸收分解的HCl和阻燃抑烟,我觉得水滑石在这个反应中可能起到吸附的作用吧??类似活性炭??


回复人:anna018, () 时间:2010-07-12 14:15:47   编辑 5楼



得分人:沧海一声笑:3,驷马难追:1,


问题讨论没有结束...
您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴
用户名:密码:    游客  新用户免费注册
8msec



版权所有 中国化学化工论坛 
可转载本站文章 但请务必注明出处 本站法律顾问 方利律师  
www.ccebbs.com E-Mail:ccebbs00@126.com
Chinese Chemistry and Chemical Engineering BBS