问题：煤的全硫的测定
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提问：susan.bott
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时间：2006-10-06 17:40:55 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

煤的全S GB/T214方法的分析步骤是怎么做的,希望各位能给我详细的操作过程.

回复人：xwtsq,▲▲ (分析老兵) 时间：2006-10-07 09:12:17 编辑

1楼

以下是我根据GB/T214-1996《煤中全硫的测定方法》编制的分析规程，包括艾士卡法和库伦滴定法，希望对你有用。
6 全硫的测定
6.1 艾士卡法(仲裁法)
6.1.1 方法原理
将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中硫的含量。
6.1.2 试剂和溶液
6.1.2.1 艾士卡使基(以下简称艾氏剂)：将轻质氧化镁和无水碳酸钠以质量比2︰1的比例混合并研细至粒度小于0.2 mm，保存在密闭容器中。
6.1.2.2 盐酸溶液：1+1。
6.1.2.3 氯化钡溶液：100 g/L。
6.1.2.4 硝酸银溶液：10 g/L，加入几滴浓硝酸，贮于深色瓶中。
6.1.2.5 甲基橙指示剂：20 g/L。
6.1.3 仪器和设备
一般实验室仪器设备。
6.1.4 分析步骤
于30 mL瓷坩埚内称取粒度小于0.2 mm的空气干燥煤样1 g(全硫含量超过8 %时，称取0.5 g)，称准至0.0002 g，同时称取艾氏剂(6.1.2.1)2 g(称准至0.1 g)，仔细混合均匀，再称取1 g艾氏剂(称准至0.1 g)覆盖。
将装有煤样和艾氏剂的瓷坩埚移入通风良好的马弗炉中，在1 h～2 h内从室温逐渐加热到800℃～850℃，并在该温度下保持1 h～2 h。
将瓷坩埚从马弗炉中取出，冷却到室温。用玻璃棒将坩埚中的灼烧物仔细搅松捣碎(如发现有未烧尽的煤粒，应在800℃～850℃继续灼烧0.5 h)，然后转移到400 mL烧杯中。用热水冲洗坩埚内壁，将洗液收入烧杯，在加入100 mL～150 mL刚煮沸的水，充分搅拌。如果此时尚有黑色煤粒飘浮在液面上，本次测定作废。
用中速滤纸以倾斜法过滤，用热水洗涤3次，然后将滤渣移入滤纸中，用热水仔细清洗至少10次，洗液总体积约为250～300 mL。
向滤液中滴入2～3滴甲基橙指示剂(6.1.2.5)，加盐酸(6.1.2.2)中和后再加入2 mL，使溶液成为酸性。将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下滴加氯化钡溶液(6.1.2.3)10 mL，在近沸状态下保持约2 h，最后溶液体积为200 mL左右。
溶液冷却或静置过夜后用定量慢速滤纸过滤，并用热水洗涤至无氯离子为止[用硝酸银溶液(6.1.2.4)检验]。
将带有沉淀的滤纸移入已知质量的10 mL～20 mL瓷坩埚中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度为800℃～850℃的马弗炉中灼烧20 min～40 min，取出坩埚，在空气中稍加冷却后放入干燥器中冷却至室温(约25 min～30 min)，称量。
每配置一批艾氏剂或更换其他任意试剂时，应进行2个以上空白试验。空白试验除不加煤样外，全部操作与试样测定相同，硫酸钡质量的极差不得大于0.0010 g，取其算术平均值作为空白值。
6.1.5 分析结果的表述
以质量百分数表示的空气干燥煤样的全硫(简称空干基全硫，符号为St，ad)的含量按下式计算：
(m1 – m2)×0.1374
St，ad = ——————————×100
m0
式中：m1 —— 试样测得的硫酸钡的质量，g；
m2 —— 空白试验测得的硫酸钡的质量，g；
m0 —— 试样质量，g；
0.1374 —— 由硫酸钡换算为硫的换算系数。
6.1.6 允许差
两次平行测定结果之差的绝对值应符合表5的规定：
表5 艾士卡法测定全硫平行误差
全硫 ( St，ad )（%）允许差 ( % )
＜1 0.05
1～4 0.10
＞4 0.20
6.2 库仑滴定法
6.2.1 方法原理
煤样在催化剂的作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤样中的全硫含量。
6.2.2 试剂和溶液
6.2.2.1 三氧化钨。
6.2.2.2 变色硅胶。
6.2.2.3 氢氧化钠。
6.2.2.4 电解液：碘化钾、溴化钾各5 g，冰乙酸10 mL溶于250 mL～300 mL水中。
6.2.3 仪器和设备
一般实验室以设备和
6.2.3.1 全自动库仑测硫仪。
6.2.4 分析步骤
按照全自动库仑测硫仪的操作规程进行操作。
6.2.5 当全自动库仑测硫仪最终显示数为硫的毫克数时，以质量百分数表示的空干基全硫的含量
St，ad按下式计算：
m1
St，ad = ——×100
m0
式中：m1 —— 测硫仪显示的含硫值，mg；
m0 —— 煤样质量，mg。
6.2.6 允许差
两次平行测定结果之差的绝对值应符合表6的规定：
表6 库仑法测定全硫平行误差
全硫( St，ad )（%）允许差 ( % )
＜1 0.05
1～4 0.10
＞4 0.20

回复人：susan.bott,▲ () 时间：2006-10-11 11:02:14 编辑	2楼
非常感谢你能给我这么详细的回答,让我受益非浅.

回复人：baxi1222,▲ (在交流中寻找乐趣，在交流中增长知识) 时间：2006-10-16 14:24:40 编辑	3楼
可以用全自动测硫仪,即简单又准确,我们公司就是用的全自动测硫仪,不算太贵,几万快.

回复人：学习人生,▲ (我是一名煤质检验员,有同行吗?一起学习吧!) 时间：2008-07-09 10:25:15 编辑	4楼
还有一种高温燃烧中和法

得分人：xwtsq：3,

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