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问题：[讨论]HPLC（外标法）对照品与样品出峰时间出现偏差的原因
类型：交流
提问：zhoujunren
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版块：仪器分析、色谱解析()
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阅读：2240
时间：2006-10-08 20:39:25 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

HPLC采用外标法时对照品与样品出峰时间出现偏差的原因

我在做化学中间体分析时，用HPLC采用外标法时，往往遇到对照品与样品出峰时间出现偏差，请大家帮忙分析原因，如何避免？谢谢！！！

回复人：laowang,▲ (经验不多的老同志) 时间：2006-10-10 10:18:16 编辑	1楼
样品中的其他物质影响的结果.

回复人：zhoujunren,▲ () 时间：2006-10-11 00:03:36 编辑	2楼
这个样品的成份和对照品是一样的啊，

回复人：SONGCHUNF,▲ () 时间：2006-10-11 02:22:43 编辑	3楼
引起保留时间变化的因素又很多，如进样技术，温度，流速，样品的配制等等都可以是保留时间不一致。

回复人：linlinshu,▲ (开朗) 时间：2006-10-21 21:11:48 编辑	4楼
同意三楼

回复人：chenweihua,▲▲▲▲ (喜欢上网) 时间：2006-11-10 20:24:59 编辑	5楼
同意三楼

回复人：丝雨,▲ (充实自己，互相探讨) 时间：2006-11-23 12:25:28 编辑	6楼
液相测定中，如果条件没有大的变化的话，保留时间应该不会有大的误差，你应该首先检查一下你的仪器是否稳定，进样技术和样品的配制我想问题不大．

回复人：iceriver,▲ (本人初级化学菜鸟，请高手多多指点，谢谢！！) 时间：2009-01-30 12:44:59 编辑	7楼
应该是温度的影响吧

回复人：chenyuan,▲ () 时间：2009-01-10 17:01:55 编辑	8楼
我经常做样的时候会出现这种情况，平行进样的时间会有梯度的向前或向后推，进样技术跟配制可能都不是问题，出现这种情况把单向阀拆下用异丙醇超20MIN.也不排除流动相加了易挥发的有机溶剂（如乙腈、甲醇）从而导致它的洗脱时间不断变化，也有可能HPLC的系统不性，这样就要求对HPLC的维护了，

回复人：桃桃猪,▲ (希望能学到更多的人) 时间：2009-02-04 16:56:02 编辑

9楼

如果在所有人为的条件都一致的情况下，只是一点点的偏差那算是正常的吧虽然系统已经稳定，但是仪器运行久了本身也会产生热。就算是全自动的，也不能得到完全一致的出峰时间啊。也不排除流动相加了易挥发的有机溶剂（如乙腈、甲醇）从而导致它的洗脱时间不断变化。但是如果相差很大的话，那就要找原因了。象进样速度，环境温度，流速……

回复人：zhao1111,▲ (分析员) 时间：2009-05-14 09:30:51 编辑	10楼
如果你真的排除了采集时间，温度，样品配置，流动相的问题的话，实在不行，你用内标做撒

回复人：xlpharm,▲ () 时间：2009-05-13 10:53:31 编辑	11楼
很正常阿.稍微有点偏差都是正常,大不了两者混合进个样看看就知道了

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