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问题：猛不猛？阿拉伯糖甲苷做到100%转化率！
类型：交流
提问：Yan
等级：★
版块：糖类化学()
信誉：90%
回复：36
阅读：2112
时间：2006-10-10 12:00:12 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

老板给的反应条件，少量H2SO4，以甲醇做溶剂，40度下反应n小时，最后用NaOH中和。反应液点板，发现只有产品点，没有杂质点，反应很干净，可认为是定量反应。
记得用经典的HCl+CH3OH，也只能达到96%的转化率。

对老板的崇拜又加深了！

[该帖子已被Yan在2006-10-16 9:54:49编辑过]

回复人：408848307,▲ (做糖的，请大家多多指教！) 时间：2011-04-11 09:08:45 编辑	1楼
个人认为关键是收率！点板只能说是反应是否完毕

回复人：钱钱,▲ () 时间：2006-10-12 09:37:41 编辑	2楼
兄弟,做到L-脱氧阿拉伯糖才猛!

回复人：hcj,▲▲▲ () 时间：2006-10-15 11:53:20 编辑	3楼
"点板，发现全部是产品，为定量反应。" 对楼主的这句话有些怀疑点板就能定量?

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-10-15 13:03:40 编辑	4楼
哇,您的老板是谁啊???拉到论坛上来,让我们见识一下啊!!!

回复人：fy2000vvv,▲ (性格冷静,热衷于生物大分子事业) 时间：2006-10-16 00:21:11 编辑	5楼
开玩笑吧!取样估计有问题!别说实验,理论就解释不通,有研究!

回复人：sugar,▲ (合成未来) 时间：2006-10-16 09:20:05 编辑	6楼
点板就是全部产品,值得怀疑

回复人：sugar,▲ (合成未来) 时间：2006-10-20 14:30:36 编辑	7楼
你展开剂是什么

回复人：Yan,★ (他山之石，可以攻玉) 时间：2006-10-20 15:26:26 编辑	8楼
展开剂 CH2Cl2:CH3OH=2:1 点了对照点为什么理论解释不通呢？如果反应不可逆，不就类似于定量反应了？

回复人：Yan,★ (他山之石，可以攻玉) 时间：2006-10-20 15:26:49 编辑	9楼
浓硫酸是吸水的，大家忽略了这个问题。

回复人：sugar,▲ (合成未来) 时间：2006-10-21 10:11:18 编辑	10楼
你用NaOH中和后,再如何处理,你做过其他糖的甲苷吗? 浓硫酸用了多少,甲醇用了多少?

回复人：Yan,★ (他山之石，可以攻玉) 时间：2006-10-24 13:59:04 编辑	11楼
用NaOH中和之后，冷却，就会析出硫酸钠，过滤，旋干就可以了。不过里面仍然还有少量硫酸钠，甲醇。甲醇是溶剂，浓硫酸是催化量的，大概5%-10% 该方法只做过这种甲苷。有两种异构体。 [该帖子已被Yan在2006-10-24 14:00:50编辑过]

回复人：sugar,▲ (合成未来) 时间：2006-10-24 17:11:20 编辑	12楼
那你的少量硫酸钠如何处理掉

回复人：sugar,▲ (合成未来) 时间：2006-10-24 17:14:18 编辑	13楼
有两种异构体,那你点板怎么会有一个点呢

回复人：Yan,★ (他山之石，可以攻玉) 时间：2006-10-24 20:49:17 编辑	14楼
理论上有两个异构体，不过tlc上拖尾，一般是看不出来的。在2位上如果有大的保护基，比如苄基，就可以看出来了。

回复人：雪中残雁,▲ (一流的生产技术人员，愿为化工事业做自己最大的努力) 时间：2006-11-01 10:04:59 编辑	15楼
晕,点板根本就不能反映具体的东西,因为点板的精确度不是很高,最好用色谱看看,因为有些异构体在点板中根本就无法表现出来.

回复人：nafrbww,▲▲▲ (大梦初醒,我自知! 行走江湖,最重要的就是:安全第一!) 时间：2006-11-22 08:58:27 编辑	16楼
我做过葡糖的，不过条件不太一样。当时本来是打算用酸性阳离子树脂做单一构型的糖苷，结果她们处理的树脂不行，我只好加了数滴浓硫酸，回流数小时之后发现反应的很好，但具体是几个点记不清了。我个人认为从板子上判断不够准确！

回复人：sungj,▲ (i like chemical) 时间：2006-12-31 16:36:10 编辑	17楼
只能说转化率在误差之内

回复人：wwsbwz,▲ () 时间：2009-05-11 17:00:46 编辑	18楼
好高深啊

回复人：寒蝉,▲ () 时间：2007-02-27 09:39:35 编辑	19楼
都是同行啊

回复人：wsb9696,▲ () 时间：2007-04-03 12:25:13 编辑	20楼
请问你点板用的什么显色剂?糖的薄层检测灵敏度好像不是很高

回复人：huhe,▲ (喜欢神奇的化学) 时间：2007-04-09 10:59:11 编辑	21楼
我认为点板有问题

回复人：undine2000,▲ () 时间：2007-06-19 22:40:27 编辑	22楼
请问最后旋干溶剂之后得到的是固体还是液体？如果是糖浆状的怎么重结晶得到晶体呢？

回复人：wzgrh,▲ (有机化学药物化学) 时间：2007-06-28 17:42:27 编辑	23楼
对，请详细说明是用的什么显色剂，糖的显色灵敏度不高，如果杂志占到的比例比较小就可能被掩盖了（如果TLC上样量还比较小的话）。

回复人：undine2000,▲ () 时间：2007-07-02 21:35:31 编辑	24楼
最近我也在做类似的东东，用TLC显色还是比较明显的，不过需要在碘缸中显色，在紫外下看不见点。

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2008-07-18 16:43:38 编辑	25楼
最重要的是拿到多少产品！

回复人：uspto,▲ (向大家学习!) 时间：2008-07-18 15:14:24 编辑	26楼
用氢氧化钠固体去中和还是用水溶液？如果是水溶液，那要怎么除水呢

回复人：oyqc888,▲ (青山绿水，蓝天白云) 时间：2011-10-27 15:40:51 编辑	27楼

回复人：sdhg小陈,▲ (多指教。或许也能为你做点事。) 时间：2007-10-08 20:44:19 编辑	28楼
这么牛？

回复人：shxr425170,▲ (热爱化学合成) 时间：2007-10-08 21:15:08 编辑	29楼
我正在做有关于L-阿拉伯糖的反应，但是用TLC的时候L-阿拉伯糖对照液的点就是不出来，就是在碘缸中也不出来，老总说可能用紫外效果会好点，但没有紫外就没有试。刚接触糖类的反应，对这不是很熟悉！提供些参考！望高手指点，L-阿拉伯糖对照液要在什么展开剂下能有点出来？

回复人：debaox,▲ (化学爱好者) 时间：2008-09-10 11:03:37 编辑	30楼
说的也没有错误，转化率。但产品还是有构型上的区别的，也可能还有少了的呋喃型的产品。

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