定制各类格氏试剂

问题：去保护基问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：biitayb
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：60%
回复：6
阅读：515
时间：2006-10-12 17:31:07 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

需要将所合成物质的醚基变为酚羟基，具备的试剂为氢碘酸，理论上可以进行，但由于所用的醚为胶状固体，所以想问问哪位高手知道具体的反应应该怎么做？是不是应该加热到沸腾？反应生成的碘甲烷能否在高温下蒸出？而且反应完后如果有残余氢碘酸应该如何去除？实验条件不是很好，希望大哥大姐们能尽量提供些较为方便的意见，谢谢！

回复人：ghj-hebust,▲▲▲ () 时间：2006-10-12 18:54:22 编辑	1楼
为什么不用三氯化铝。

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-10-12 19:50:26 编辑

2楼

如果常温不反应,那就加热沸腾.最好是能多取样点扳,在能顺利反应的前提下,温度越低越好.

碘甲烷沸点很低，大约45度。常温就挥走了．

反应完后可以用有机溶剂萃取得到的酚．推荐用乙醚．（我以前用乙酸乙酯从氢溴酸溶液里萃取东西有时候不分层．）萃取２～３次以后水层扔了，有机层用碳酸氢钠饱和溶液洗涤到中性，再用饱和食盐水洗，无水硫酸钠干燥，过滤，蒸干．

回复人：maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间：2006-10-13 08:26:04 编辑	3楼
用氢溴酸替代

回复人：温暖的心,▲▲▲▲ () 时间：2006-10-13 09:05:26 编辑	4楼
碘甲烷很容易挥发出，沸点４０多度建议用氢溴酸代替．

回复人：风雨故人,▲ (在读研究生) 时间：2006-10-13 12:20:39 编辑	5楼
可以加热以加快反应，碘甲烷很易在高温下蒸出，上面的方法不错，可以试试！

回复人：biitayb,▲ (正在读研，实验过程中有许多具体问题希望能在这里得到解决) 时间：2006-10-15 23:59:29 编辑	6楼
已经打分了。

得分人：沧海一声笑：2,温暖的心：1,风雨故人：1,

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