问题：关于游离酸的测定
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版块：分析化学(wangsui,maqinghe,peiliang,)
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时间：2006-10-13 09:11:19 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

请教有关苯甲酰氯中的游离酸如何测定，谢谢，保证加分。

[该帖子已被沧海一声笑在2006-10-13 19:48:15编辑过]

回复人：jaywoo,★ (搞有机合成,有苦也有乐!) 时间：2006-10-13 09:18:52 编辑	1楼
GC-MS

回复人：edwin,★★ (宝剑锋从磨砺出,梅花香自苦寒来) 时间：2006-10-13 09:46:55 编辑

2楼

如果是定性的检测可以用IR. 两者的羰基吸收峰会有一定的差异. 还有就是羧酸在3200-2500的宽峰.
如果是定量检测可以用GC. 直接做好像不行, 可以用衍生物法. 先将样品用过量的吡啶溶解, 加入无水甲醇, 使酰氯转变成甲酯, 而羧酸不会反应; 然后加入三甲基氯硅烷, 使羧酸转变成三甲基硅酯. 这样在GC就能将两者完全分开. 然后分别计算含量
这是准确含量的测定. 其它的滴定什么的, 引入的误差会比较大的

[该帖子已被edwin在2006-10-13 13:59:21编辑过]

回复人：trainee,▲ () 时间：2006-10-13 12:06:13 编辑	3楼
游离酸是这样测的吗？好像有点不对路

回复人：clmbryy,▲▲ (敢想、敢说、敢做，严肃、严密、严格) 时间：2006-10-13 12:34:58 编辑	4楼
取酰氯少量，加入胺类物质，使酰氯成酰胺，再测定残留的酸，定性可用TLC

回复人：trainee,▲ () 时间：2006-10-13 14:36:36 编辑	5楼
胺类物质不与游离酸反应吗？

回复人：dhchem,▲▲▲ () 时间：2006-10-13 21:54:13 编辑	6楼
苯甲酰氯在游离酸的要求吗,这好象不合实际. 测定游离酸一般是用碱滴定,但苯甲酰氯和碱肯定会反应而且,苯甲酰氯性质比较活泼与好多的有机物都反应,如果转换成别的物质,就有可能引入酸性,使测定不可靠

回复人：sidoo,▲ () 时间：2006-10-14 08:53:29 编辑	7楼
精确称取试样，加入盛有环己烷的分液漏斗中。加蒸馏水进行激烈振荡。放下水层，再萃取一次，水层加入定量硝酸银，再用硫氰酸铵滴定即可。

回复人：trainee,▲ () 时间：2006-10-15 10:23:35 编辑	8楼
已经打分了。

得分人：dhchem：1,sidoo：3,

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