定制各类格氏试剂

问题:苄氧基苄氯的格氏试剂怎么做?
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:Bati
等级:
版块:元素及金属有机(方无忧,seaword,)
信誉:33%
回复:8
阅读:1244
时间:2006-10-13 20:58:31  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

做BnO-BnMgCl时发现引发困难,若在高温下引发时生成的又多是偶联产物
请问有人做过这类的格氏试剂吗,请指教,谢谢~~
回复人:wuxjem,▲▲▲▲ (不断学习) 时间:2006-10-14 11:38:57   编辑 1楼
加入少量的碘和溴乙烷作为复合引发剂,较低温引发,较低温反应


回复人:乙酸乙酯,▲▲▲▲ (精细有机中间体) 时间:2006-10-14 12:28:30   编辑 2楼
镁要大大过量


回复人:edwin,★★ (宝剑锋从磨砺出,梅花香自苦寒来) 时间:2006-10-14 12:58:26   编辑 3楼
你要在Mg中滴加苄氧基苄氯, 保持溶剂微沸, 滴加速度不能太快


回复人:linday, (初学者) 时间:2006-10-14 16:45:12   编辑 4楼
同意楼上,反向滴加就可以了。


回复人:chemfeng, (共享,共赢,共成长) 时间:2006-10-27 15:57:23   编辑 5楼
我做过,产率还行!向烧瓶中加一粒碘作为引发剂,再将Mg活化(除氧化膜)后,加10ml乙醚orTHF到烧瓶中.向滴液漏斗滴40滴已配好的苄氧基苄氯的THF溶液.Mg条有气泡产生,同时冷凝管开始回流表明反应已开始,开始搅拌,加热到40度,控制滴液漏斗滴加速度,基本和冷凝管回滴差不多.滴完控温搅拌40min即可.(仅供参考)


回复人:dhchem,▲▲▲ () 时间:2006-10-28 21:00:02   编辑 6楼
同意楼上的,你要确保所用溶剂无水


回复人:shi21yong, (愿为化学化工论坛作贡献) 时间:2006-11-28 20:07:00   编辑 7楼
加入少量的碘和溴乙烷作为复合引发剂,较低温引发,使用异丙醚和丁醚为混合溶剂,保持微回流。


回复人:化工人2006, () 时间:2006-11-29 14:15:54   编辑 8楼
您可以来中国化工网发布信息,查询资料

地址http://www.0475.biz




问题讨论没有结束...
您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴
用户名:密码:    游客  新用户免费注册
6msec



版权所有 中国化学化工论坛 
可转载本站文章 但请务必注明出处 本站法律顾问 方利律师  
www.ccebbs.com E-Mail:ccebbs00@126.com
Chinese Chemistry and Chemical Engineering BBS