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问题:大家分析一下,为什么没有合成出相对狠简单的缩醛
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:weng
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版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读:566
时间:2006-10-14 17:32:06  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

谢谢!
我用了2种方法
1
先加5ml甲苯与25ml单口瓶,取540ul苯甲醛,47。6mg(5mol%)对甲苯璜酸加入单口瓶,搅拌,再加560ul(2eq)乙二醇,然后加分水器回流。

然后-----一直没有反应!

2
根据TL,2005,46,2341
将5mmol苯甲醛,6ml乙二醇和70mg碘,室温搅拌,没有反应。

郁闷啊,按说这个反应是经过千百人做过的,我竟然作不出来,还急着用那!


请高手分析分析问题会再哪里,谢谢了

回复人:edwin,★★ (宝剑锋从磨砺出,梅花香自苦寒来) 时间:2006-10-14 17:52:43   编辑 1楼
你反应的量太少了. 你用的是25mL的反应瓶, 一共才5mL甲苯, 所以很难把水带出. 而缩醛反应, 带水反应是关键. 你的原料都不贵, 放大到几十克的数量, 加入足够量的甲苯, 肯定能行


回复人:ghj-hebust,▲▲▲ () 时间:2006-10-14 18:38:57   编辑 2楼
1.放大一点
2.换换溶剂:环己烷
3.注意共沸问题:尤其是乙二醇与甲苯,水?这一点很重要。


回复人:panpip, (有机爱好者) 时间:2006-10-15 14:26:28   编辑 3楼
多重复几遍...


回复人:weng, () 时间:2006-10-19 11:21:53   编辑 4楼
重复好几遍了,sigh


得分人:edwin:1,ghj-hebust:1,panpip:1,


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