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问题:炔胺的合成
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:txxnr
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版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读:948
时间:2006-10-15 14:59:59  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我在做一个炔胺的合成,采用炔氯和氨在碱催化下合成的方法,不知什么原因,收率比较低,哪位高手做过,请指点.谢谢.txxnr@163.com
回复人:沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗,为人民疾苦呐喊!) 时间:2006-10-15 15:58:05   编辑 1楼
炔氯的氯不活泼啊,当然收率低了.


回复人:沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗,为人民疾苦呐喊!) 时间:2006-10-15 16:05:15   编辑 2楼
不知道氨基钠行不行啊???

我把资料书翻了几十页了,没有合适的文献啊!!


回复人:edwin,★★ (宝剑锋从磨砺出,梅花香自苦寒来) 时间:2006-10-15 17:21:17   编辑 3楼
炔胺一般不直接用炔氯和氨反应, 因为炔氯的氯不是很容易取代的. 可以用氨和三卤代的乙烷反应, 然后在强碱存在下脱卤化氢.


回复人:兔乖乖, (大四……从有机转行做纳米……) 时间:2006-10-15 18:04:46   编辑 4楼
用炔钠和氯胺反应不就解决了?


回复人:txxnr,▲▲ () 时间:2006-10-18 19:43:22   编辑 5楼
我查过一些资料,用炔氯与氨反应合成炔氨收率可以达80%以上,我在实验室合成时收率只有50%。


回复人:沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗,为人民疾苦呐喊!) 时间:2006-10-18 20:55:36   编辑 6楼
氨是气体,人家是用高压条件做的吧??

实验室里不太好实现高压条件的,而且氨比空气轻,容易挥走.

对了,你用的氨有没有通过洗气装置纯化一下啊??还要干燥啊??


回复人:qyl1970, (专注于有机合成,接受公斤级化合物定制。) 时间:2006-10-19 15:37:27   编辑 7楼
用氨气高压下应该可以,或者是将氨气溶于溶剂中,氨水中的水会形成副产物的


回复人:txxnr,▲▲ () 时间:2006-10-20 16:52:30   编辑 8楼
我是用液氨直接气化产生的氨气作为氨源,不存在氨不纯的问题。今天用水将余氨吸收后发现有部分炔胺被氨气带走,采用多级回收后解决了部分问题,收率达到了70%,不知还有什么原因造成收率不够?



回复人:txxnr,▲▲ () 时间:2006-10-20 16:53:46   编辑 9楼
也有用高压条件作的,但我查到的资料就是在常压条件作的。


回复人:兔乖乖, (大四……从有机转行做纳米……) 时间:2006-10-20 20:38:33   编辑 10楼
为什么不用炔钠和氯胺反应呢?难道不行吗?请大家指点一下呀


回复人:txxnr,▲▲ () 时间:2006-10-20 22:48:34   编辑 11楼
用炔钠和氯胺反应,在工业生产中有价值吗?


回复人:超分子, (正是化学振兴时) 时间:2006-10-20 22:56:06   编辑 12楼
用液态的氨好


回复人:兔乖乖, (大四……从有机转行做纳米……) 时间:2006-10-20 23:07:24   编辑 13楼
啊,我不知道它们的具体价格,不过似乎用炔钠成本高了一点。
如果用炔氯和氨反应我建议在体系中加一点氧化钙,这样一方面能除水,一方面能除掉脱下来的氯化氢,防止氯化氢中和了氨使产率降低。


回复人:温暖的心,▲▲▲▲ () 时间:2006-10-21 07:55:06   编辑 14楼
炔氯活性不够


回复人:txxnr,▲▲ () 时间:2006-10-23 16:58:26   编辑 15楼
谢谢各位


得分人:沧海一声笑:1,edwin:1,兔乖乖:1,qyl1970:1,超分子:1,温暖的心:1,


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