问题：总铁测定过程中产生干扰的原因
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：风儿飞飞
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版块：分析化学(wangsui,maqinghe,peiliang,)
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时间：2006-10-18 19:11:53 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

回用水分析测定过程中空白不稳，分析方法是邻菲罗啉分光光度法，请问引起总铁测定干扰的因素有哪些？如何排除？

据我分析引起干扰的可能是蒸馏水，我们所用的蒸馏水水源是用我们单位处理后的回用水，经高纯水机处理后制成，最近空白忽高忽低，不知是什么原因。请教各位老师。

回复人：最爱下雨天的女孩,▲▲▲ (化学分析师,从事过环保分析,电镀分析,化学试剂分析,微生物等.) 时间：2006-10-19 11:23:59 编辑	1楼
金属离子:铬,铜,镍,钴,锌,镉和汞干扰. 可以络合铁的阴离子:磷酸根,多磷酸,氟化物,柠檬酸,酒石酸和草酸阻碍或减慢铁的发色. 排除:萃取.先萃取到异丙醚中,再反萃取到水相即可.

回复人：swashing,▲ () 时间：2006-10-19 21:24:22 编辑	2楼
一定要用去离子水啊

回复人：风儿飞飞,▲ () 时间：2006-10-19 22:37:45 编辑

3楼

金属离子:铬,铜,镍,钴,锌,镉和汞干扰.由于邻菲罗啉能与某些金属离子形成有色络合物干扰铁的测定，但在乙酸-乙酸胺缓冲溶液中，不大于铁浓度10倍的铜、锌、钴、铬及小于2mg／L的镍不干扰测定。这些干扰可以排除。

柠檬酸,酒石酸和草酸对空白也会有影响吗？我会查一下有没有上述干扰。

排除:萃取.先萃取到异丙醚中,再反萃取到水相即可.
具体操作步骤可以告诉我吗？谢谢！

回复人：风儿飞飞,▲ () 时间：2006-10-19 22:38:50 编辑	4楼
swashing：高纯水的水质应高于去离子水，不可以吗？请指教！谢谢！

回复人：swashing,▲ () 时间：2006-10-19 22:47:31 编辑	5楼
还有可能是ph值的影响

回复人：llscmary,★ (参与论坛日日新，如逆水行舟，不进则退！) 时间：2006-10-20 16:10:28 编辑	6楼
所用玻璃器皿用１０％的硝酸浸泡了没有？器皿不干净也可能造成这样的情况

回复人：风儿飞飞,▲ () 时间：2006-10-21 15:38:53 编辑	7楼
PH值是有刚果红试纸作指示，用饱和乙酸钠作调解，再加入乙酸－乙酸铵缓冲溶液，应该比较稳定吧

回复人：风儿飞飞,▲ () 时间：2006-10-21 15:40:42 编辑	8楼
玻璃器皿都是用铬酸洗液浸泡的，对了，也许问题出在这里，不能用铬酸洗液，下周改用10％硝酸，谢谢llscmary。

回复人：最爱下雨天的女孩,▲▲▲ (化学分析师,从事过环保分析,电镀分析,化学试剂分析,微生物等.) 时间：2006-10-24 16:22:43 编辑

9楼

取适量已消解的样品溶液于250毫升分液漏斗中(约10毫升左右)加入15毫升浓盐酸,混匀,冷却,加入25毫升异丙醚萃取,放下面的酸层到另一分液漏斗中,再用25毫升异丙醚萃取酸层,收集下面的酸层.合并两次萃取液(异丙醚),倒第二次酸层到第二个分液漏斗中,再用25毫升异丙醚萃取一次,合并3次的异丙醚于一分液漏斗中,用25毫升蒸馏水萃取异丙醚,收集水相于100毫升容量瓶中,再用25毫升容量瓶萃取一次,收集水相于上容量瓶中.加1毫升盐酸羟胺(10%),10毫升邻菲罗林指示剂,10毫升错酸钠溶液(20%),用蒸馏水稀释到100毫升,放置10分钟,于510处测定A值.

得分人：最爱下雨天的女孩：2,swashing：1,llscmary：2,

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