问题:甲醛的标定 类型:求助 (悬赏分:3分) 提问:sum1949 等级:▲ 版块:分析化学(wangsui,maqinghe,peiliang,) 信誉:38% 回复:7 阅读:4215 时间:2006-10-19 12:00:05 编辑 加入/取消收藏 订制/取消短消息 举报该贴 |
甲醛准备液的标定怎么这么不稳定啊?要注意什么?空白值有时太大 [该帖子已被沧海一声笑在2006-10-19 19:48:52编辑过] |
回复人:沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗,为人民疾苦呐喊!) 时间:2006-10-19 20:55:39 编辑 | 1楼 |
我查到起码有两种标定方法,不知道楼主用的是哪一种?? 甲醛溶液浓度的标定 于250ml锥形瓶中加入50ml 1mol/L的亚硫酸钠溶液及3滴百里酚酞指示剂 (0.1留100mL乙醇),摇匀,用酸性标准溶液(其中,氢离子的浓度为l mol/L左 右)滴定至蓝色消失。用减量法称取1.3-1.5g待测甲醛溶液 (准确至0.0001g),放 入上述锥形瓶中,再用酸性标准溶液滴定至蓝色消失为终点。 甲醛溶液的浓度的计算公式为: W =0.03003CV/m 式中,W:甲醛溶液的质量浓度,%; C:酸性标准溶液中氢离子的浓度,mol/L; V:滴定甲醛消耗的酸性标准溶液的体积,ml; m:甲醛试样的质量,9; 0.03003:与1.00ml lmol/L的酸性标准溶液相当的以克表示的甲醛的质量。 重复测量三次,取平均值即待测甲醛溶液的浓度。 甲醛标准液的标定 平行移取3份5mL甲醛标准液于碘量瓶中,再移取20mL碘标准溶液于其中。向碘量瓶中滴入6mol/L的NaOH溶液,边滴边振直至溶液褪为浅黄色。加盖于暗处静置10min,取出加入5mL 6mol/L的盐酸溶液,加盖于暗处静置10min。取出滴定至浅黄色,加入5滴淀粉溶液,继续滴定至无色。连续三份记录所消耗的Na2S2O3的总体积,计算甲醛的准确浓度。 V(Na2S2O3) C(CH2O) 28.48mL 0.1337mol/L 这里同样使用了体积累积以减少误差的方法。 |
回复人:sum1949,▲ (gdfgdfgfd) 时间:2006-10-20 08:48:16 编辑 | 2楼 |
标定方法见附件,类似于你的第二种 |
回复人:llscmary,★ (参与论坛日日新,如逆水行舟,不进则退!) 时间:2006-10-20 16:08:37 编辑 | 3楼 |
我用硫代硫酸钠标定甲醛时也出现过同样的问题,就是几次滴定的平行性不好,不知道什么原因,也想知道. |
回复人:沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗,为人民疾苦呐喊!) 时间:2006-10-20 22:07:57 编辑 | 4楼 |
既然类似于第二种,那我就按照第二种解释吧. "平行移取3份5mL甲醛标准液于碘量瓶中,再移取20mL碘标准溶液于其中。向碘量瓶中滴入6mol/L的NaOH溶液,边滴边振直至溶液褪为浅黄色。加盖于暗处静置10min,取出加入5mL 6mol/L的盐酸溶液,加盖于暗处静置10min。取出滴定至浅黄色,加入5滴淀粉溶液,继续滴定至无色。连续三份记录所消耗的Na2S2O3的总体积,计算甲醛的准确浓度。" 这种方法的原理是: 1.甲醛和定量过量的单质碘反应生成碘离子; 2.侬氢氧化钠与过量的单质碘生成碘酸根(IO3-); 3.盐酸中和了氢氧化钠,同时在盐酸的作用下,碘酸根和碘离子反应生成碘; 4.硫代硫酸钠滴定碘. 因此我觉得以下几个地方有可能出问题: 1.所有的仪器都应该是干净的(用铬酸洗液洗,用蒸馏水冲洗干净);吸取各种溶液的吸量管不能混用,不能内壁有水;用到的水必须是去离子水,最好是煮沸过冷却的; 2.碘量瓶应该是干燥的,否则可能会影响第二步反应;(把碱稀释了) 3.碘标准溶液应该用吸量管吸取或者用滴定管放出; 4.向碘量瓶中滴入6mol/L的NaOH溶液,边滴边振直至溶液褪为浅黄色.NaOH溶液的浓度宁可稍微大点,NaOH应该是新买的,分析纯的,放过N年的已经变质了; 5.静置之前,碘量瓶应该加水封;拿出来时要让水流进瓶子里,再用蒸馏水冲一下瓶口; 6.静置的时间应该保证每次都一样,而且要在暗处; 7.盐酸应该是新买的分析纯的(旧的挥发了),浓度要到位; 8.关于静置的要求,看5,6; 9.硫代硫酸钠滴定时不要滴过了. 10.甲醛标准液应该密闭阴凉处保存,这东西容易挥发,而且难闻. |
回复人:sum1949,▲ (gdfgdfgfd) 时间:2006-10-30 21:58:30 编辑 | 5楼 |
已经打分了。 |
回复人:kingengine,▲ (正在使用化学知识作研究) 时间:2007-10-09 20:35:31 编辑 | 6楼 |
大侠,能不能将第二种方法的详细标定过程给小弟我呀? 兄弟急用这个方法,而我又是一个门外汉,因为一个项目中间有个部分需要气相色谱法检测甲醛的浓度,时间紧,兄弟先谢谢了! ![]() |
回复人:zjf,▲ () 时间:2008-09-01 15:44:13 编辑 | 7楼 |
曾经学过化学,中间有十多年工作未涉及到专业,现偶然转到环境检测行业,看到甲标准贮备溶液的标定,且碘量法,不知反应原理,想请教各位,不要见笑. |
得分人:沧海一声笑:3,llscmary:2, |
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