问题：甲醛的标定
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提问：sum1949
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时间：2006-10-19 12:00:05 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

甲醛准备液的标定怎么这么不稳定啊？要注意什么？空白值有时太大

[该帖子已被沧海一声笑在2006-10-19 19:48:52编辑过]

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-10-19 20:55:39 编辑

1楼

我查到起码有两种标定方法,不知道楼主用的是哪一种??

甲醛溶液浓度的标定
于250ml锥形瓶中加入50ml 1mol/L的亚硫酸钠溶液及3滴百里酚酞指示剂
(0.1留100mL乙醇)，摇匀，用酸性标准溶液(其中，氢离子的浓度为l mol/L左
右)滴定至蓝色消失。用减量法称取1.3-1.5g待测甲醛溶液 (准确至0.0001g)，放
入上述锥形瓶中，再用酸性标准溶液滴定至蓝色消失为终点。
甲醛溶液的浓度的计算公式为:
W =0.03003CV/m
式中，W:甲醛溶液的质量浓度，%;
C:酸性标准溶液中氢离子的浓度，mol/L;
V:滴定甲醛消耗的酸性标准溶液的体积，ml;
m:甲醛试样的质量，9;
0.03003:与1.00ml lmol/L的酸性标准溶液相当的以克表示的甲醛的质量。
重复测量三次，取平均值即待测甲醛溶液的浓度。

甲醛标准液的标定
平行移取3份5mL甲醛标准液于碘量瓶中，再移取20mL碘标准溶液于其中。向碘量瓶中滴入6mol/L的NaOH溶液，边滴边振直至溶液褪为浅黄色。加盖于暗处静置10min，取出加入5mL 6mol/L的盐酸溶液，加盖于暗处静置10min。取出滴定至浅黄色，加入5滴淀粉溶液，继续滴定至无色。连续三份记录所消耗的Na2S2O3的总体积，计算甲醛的准确浓度。
V（Na2S2O3） C（CH2O）
28.48mL 0.1337mol/L
这里同样使用了体积累积以减少误差的方法。

回复人：sum1949,▲ (gdfgdfgfd) 时间：2006-10-20 08:48:16 编辑	2楼
标定方法见附件，类似于你的第二种

回复人：llscmary,★ (参与论坛日日新，如逆水行舟，不进则退！) 时间：2006-10-20 16:08:37 编辑	3楼
我用硫代硫酸钠标定甲醛时也出现过同样的问题，就是几次滴定的平行性不好，不知道什么原因，也想知道．

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-10-20 22:07:57 编辑

4楼

既然类似于第二种,那我就按照第二种解释吧.

"平行移取3份5mL甲醛标准液于碘量瓶中，再移取20mL碘标准溶液于其中。向碘量瓶中滴入6mol/L的NaOH溶液，边滴边振直至溶液褪为浅黄色。加盖于暗处静置10min，取出加入5mL 6mol/L的盐酸溶液，加盖于暗处静置10min。取出滴定至浅黄色，加入5滴淀粉溶液，继续滴定至无色。连续三份记录所消耗的Na2S2O3的总体积，计算甲醛的准确浓度。"

这种方法的原理是:
1.甲醛和定量过量的单质碘反应生成碘离子;
2.侬氢氧化钠与过量的单质碘生成碘酸根(IO3-);
3.盐酸中和了氢氧化钠,同时在盐酸的作用下,碘酸根和碘离子反应生成碘;
4.硫代硫酸钠滴定碘.

因此我觉得以下几个地方有可能出问题:
1.所有的仪器都应该是干净的(用铬酸洗液洗,用蒸馏水冲洗干净);吸取各种溶液的吸量管不能混用,不能内壁有水;用到的水必须是去离子水,最好是煮沸过冷却的;
2.碘量瓶应该是干燥的,否则可能会影响第二步反应;(把碱稀释了)
3.碘标准溶液应该用吸量管吸取或者用滴定管放出;
4.向碘量瓶中滴入6mol/L的NaOH溶液，边滴边振直至溶液褪为浅黄色.NaOH溶液的浓度宁可稍微大点,NaOH应该是新买的,分析纯的,放过N年的已经变质了;
5.静置之前,碘量瓶应该加水封;拿出来时要让水流进瓶子里,再用蒸馏水冲一下瓶口;
6.静置的时间应该保证每次都一样,而且要在暗处;
7.盐酸应该是新买的分析纯的(旧的挥发了),浓度要到位;
8.关于静置的要求,看5,6;
9.硫代硫酸钠滴定时不要滴过了.
10.甲醛标准液应该密闭阴凉处保存,这东西容易挥发,而且难闻.

回复人：sum1949,▲ (gdfgdfgfd) 时间：2006-10-30 21:58:30 编辑	5楼
已经打分了。

回复人：kingengine,▲ (正在使用化学知识作研究) 时间：2007-10-09 20:35:31 编辑	6楼
大侠，能不能将第二种方法的详细标定过程给小弟我呀？兄弟急用这个方法，而我又是一个门外汉，因为一个项目中间有个部分需要气相色谱法检测甲醛的浓度，时间紧，兄弟先谢谢了！

回复人：zjf,▲ () 时间：2008-09-01 15:44:13 编辑	7楼
曾经学过化学,中间有十多年工作未涉及到专业,现偶然转到环境检测行业,看到甲标准贮备溶液的标定,且碘量法,不知反应原理,想请教各位,不要见笑.

得分人：沧海一声笑：3,llscmary：2,

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