问题：间羟基苯腈的合成！！！！
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：ddjtx
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：44%
回复：40
阅读：3155
时间：2006-10-19 22:12:21 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

哪位兄弟知道合成方法请赐教！

回复人：edwin,★★ (宝剑锋从磨砺出,梅花香自苦寒来) 时间：2006-10-20 08:43:25 编辑	1楼
可以以间羟基苯甲酸为原料先和氨水反应成酰胺, 然后用POCl3脱水就可以得到产品

回复人：maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间：2006-10-20 08:52:39 编辑	2楼
间羟基苯甲酸和尿素共热!!

回复人：ghj-hebust,▲▲▲ () 时间：2006-10-21 18:53:22 编辑	3楼
基本同意1楼，羟基需要保护起来。

回复人：ddjtx,▲ (实验员) 时间：2006-11-03 23:45:09 编辑	4楼
1楼：我做了在用酰胺脱水时羟基参与反应．２楼：我也做了，问题同上．３楼：我在做酰胺前对羟基用乙酐进行保护，用氨水胺化后水解了．有高手吗，帮帮我！！１

回复人：qyl1970,★ (专注于有机合成，接受公斤级化合物定制。) 时间：2006-11-04 12:39:04 编辑	5楼
苯腈硝化、还原、重氮化再水解。你是如何确定羟基参与反应的？应该是形成了磷酸酯？用碱稍微一处理，应该就可以了。1楼的方案还是可行的。不知道你是如何做的。正常来看，酚羟基活性还是比较差的，即使形成磷酸酯，应该很容易再变回酚的。

回复人：p401,▲ (对有机化学很感兴趣) 时间：2006-11-04 20:46:38 编辑	6楼
我们也在座类似的反应，等下周有了结果再回复你，先顶你的帖子吧

回复人：ddjtx,▲ (实验员) 时间：2006-11-08 18:50:22 编辑	7楼
5楼大哥：也许你说的有道理，酰胺脱水时生成了一个无法搅拌的固体大球，我试试看问题能不能解决．先谢了！！！

回复人：ddjtx,▲ (实验员) 时间：2006-11-15 22:32:16 编辑	8楼
有做过的吗？

回复人：p401,▲ (对有机化学很感兴趣) 时间：2006-11-16 18:08:39 编辑	9楼
用间羟基苯甲醛和硝基乙烷在乙酸/乙酸钠下回流，或在吡啶盐酸盐存在下回流可以

回复人：sgm900331,▲ () 时间：2006-11-18 18:10:23 编辑	10楼
间羟基苯甲酸可用SOCL2回流脱水

回复人：ddjtx,▲ (实验员) 时间：2006-11-28 18:33:21 编辑	11楼
有建设性的提议吗

回复人：tlq,▲▲ (认真关注自己的每个产品) 时间：2006-11-29 10:11:51 编辑	12楼
间羟基苯甲酸通液氨直接反应，然后蒸馏。

回复人：ddjtx,▲ (实验员) 时间：2007-02-06 23:19:55 编辑	13楼
有做过的吗

回复人：zhlgyq,▲ () 时间：2007-02-07 10:03:10 编辑	14楼
用间羟基苯甲醛做，原料有卖。

回复人：p401,▲ (对有机化学很感兴趣) 时间：2007-02-07 14:27:47 编辑	15楼
用间羟基苯甲醛和硝基乙烷在乙酸/乙酸钠下回流，或在吡啶盐酸盐存在下回流可以我们早已经做出产品了，没有想到你还没有搞出来，哈哈，产率在70%左右，快试试去吧

回复人：chemg,▲ () 时间：2007-02-07 15:23:43 编辑	16楼
查一下资料不就行了吗. 在巨人的肩膀上才能看的更远.

回复人：ddjtx,▲ (实验员) 时间：2007-03-02 07:52:35 编辑	17楼
谢了，我再试

回复人：david_zhan,★★ () 时间：2007-03-02 08:27:58 编辑	18楼
间羟基苯甲酰胺脱水是可以的，关键是选合适的脱水剂，现在生产邻氰基苯酚就是用这种方法的。

回复人：大荣,▲▲▲ (低价、污染。精细化工的路在何方？) 时间：2007-03-02 14:48:24 编辑	19楼
间羟基苯甲醛与羟胺成醛圬，再脱水得到腈！

回复人：fengweibin,▲ (hao) 时间：2007-03-02 18:54:33 编辑	20楼
同意5楼

回复人：wmh109,▲▲▲ (我是一名化工行业的小学生) 时间：2007-03-04 12:24:40 编辑	21楼
在巨人的肩膀上才能看的更远.

回复人：老磺隆,▲ (转注于光气和磺隆几十年的人) 时间：2007-03-07 13:50:23 编辑	22楼
2-氰基苯酚用水杨酰胺和光气反应可以高收率得到.你的产品用同样方法,应该可行.脱水剂用氯化亚砜试试.必须注意反应的控制,否则羟基也会反应.

回复人：lili4025,▲ (给需要帮助的人一点希望) 时间：2007-03-08 10:59:44 编辑	23楼
同意楼上的建议　但那要有光气啊

回复人：henqiu2001,▲ () 时间：2007-03-19 15:47:58 编辑	24楼
间硝基苯酚还原成间氨基苯酚后重氮化上CN基

回复人：ddjtx,▲ (实验员) 时间：2007-03-21 10:32:34 编辑	25楼
谢谢大家的指导!我做好了酰胺,就是不知道该怎么脱水.郁闷啊

回复人：maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间：2007-03-21 13:51:23 编辑	26楼
酰胺一般用亚砜等脱水,也可以用双光气合成腈

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2007-03-21 19:51:14 编辑	27楼
这有一定难度,酚羟基会被氯置换掉的.

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2007-03-21 19:55:03 编辑	28楼
可以试试用间溴苯酚和氰化钠置换反应

回复人：ddjtx,▲ (实验员) 时间：2007-04-13 07:31:52 编辑	29楼
氰化钠不是一般人可以用的，还是指导一下怎么脱水吧，谢谢了

回复人：cglsh,▲ () 时间：2007-04-13 10:53:04 编辑

30楼

教你一个一步法从苯甲酸到苯甲腈。
在三口瓶的中间口搭常压蒸馏装置,一侧口安装温度计.将1摩尔苯甲酸和1.1摩尔4-甲基苯璜酰胺加入到三口瓶中,搅拌均匀.将2.2摩尔克五氯化磷加入,搅拌3分钟左右开始放热,固体变成粘稠状液体,当温度不再上升时通过热油加热到205-210度,保持该温度直至无液体(三氯氧磷)蒸出.
反应物冷却至50度,,加入3摩尔吡啶,搅拌至溶解,小心滴加入30摩尔水,将残留的三氯氧磷淬灭.用乙酸乙酯萃取,合并有机相,用5%的盐酸溶液洗去吡啶,再用5%的NaOH溶液洗涤除去生成的对甲基璜酰氯.浓缩有机相,50度下真空干燥得到产品.

得分人：edwin :1, maurice :1, wmh109 :1, 老磺隆 :1, lili4025 :1, henqiu2001 :1, xiaoyaolcl :1, cglsh :1, ami

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

7msec