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问题:2-氯-4-硝基苯酚的检测
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提问:qfenzhu
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时间:2005-04-13 09:17:02  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

如果用对硝基苯酚经氯化制备2-氯-4-硝基苯酚时,如何确定所得产物为2-氯-4-硝基苯酚?检测其纯度时如果用气相色谱应该用什么作溶剂?求各位斑竹给与解答,谢谢!!!!
回复人:laiql, (user) 时间:2005-04-13 13:22:29   编辑 1楼
用核磁定结构。

用乙醇就可以了吧。

溶剂能溶解就行,不与样品反应,不损柱子。


回复人:mcphone,▲▲▲ () 时间:2005-04-13 20:47:36   编辑 2楼
如果不太严格,核磁红外都不要做。与标样相比,多换几种展开剂,大至确定是不是产品,这样做工业上没有问题。
加上用非极性柱打气相,大致看一下沸点是否与文献值相符
这样,八九不离十。不过如果是医药用的,还是要做核磁的。



回复人:苯乙酸, () 时间:2005-04-14 22:51:06   编辑 3楼
用气相就行了,但你要是要求高的话可不行,要是测水份就搞一个卡尔费休试剂就行


回复人:alongge, (交流) 时间:2005-04-14 23:19:51   编辑 4楼
用气相就可以测出来,原料和产品的峰会分得很明显的,溶济可以用THF,DMF等,应该比较好溶!



回复人:qfenzhu, () 时间:2005-04-15 08:20:01   编辑 5楼
可我不知道该物质的沸点,不过应该在300度左右,这样做气相就很困难了吧!或者根本不能做??


回复人:marcol2000, (finechemicals) 时间:2005-04-15 14:14:19   编辑 6楼
沸点不可能到300度,最高200。气相完全可以。随便找个溶剂就行了。一般上了一个氯以后出峰位置比原料靠后3分钟左右。


回复人:qfenzhu, () 时间:2005-04-15 15:29:04   编辑 7楼
听到marcol2000的话,我很受鼓舞,只是未有确切的文献支持,偶不敢随便做气相啊!!哪位大侠帮忙查一下该物质的沸点?


回复人:marcol2000, (finechemicals) 时间:2005-04-17 13:15:06   编辑 8楼
没必要有文献支持啊,做个气相,原料的和你做的反应样品,还可以反应过程中取个样做一下,对比以后你就会发现规律了,其实很简单的。
你这样试一下不会对气相仪器有什么损害的,如果担心的话,在进样之前把样品中和到中性或者偏碱性,用甲苯萃取,将甲苯萃取液进样。


回复人:qfenzhu, () 时间:2005-04-17 14:38:04   编辑 9楼
谢谢marcol2000,为什么你不申请版筑啊!!以后有什么问题我直接请教你可以吗?


回复人:marcol2000, (finechemicals) 时间:2005-04-20 19:51:04   编辑 10楼
这里学识渊博的人那么多,群众的力量最大了。
如果有什么问题直接问我也可以,不吝赐教嘛,大家共同进步。


回复人:北方1025, () 时间:2005-04-21 17:39:12   编辑 11楼
二氯甲烷和四氯化碳都可以的




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