定制各类格氏试剂

问题:关于点样~~~
类型:交流
提问:nh6829
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版块:基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
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阅读:751
时间:2006-10-21 19:07:51  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

有谁做过这方面的实验,望指点下 注意事项.和怎么做?

[该帖子已被沧海一声笑在2006-10-21 19:35:58编辑过]
回复人:沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗,为人民疾苦呐喊!) 时间:2006-10-21 19:42:23   编辑 1楼
楼主是说往薄层板上点样吗???

基本要求就是点要小一点,可以少量多次点.

对于一般的比较稀的溶液,可以直接用0.05毫米的毛细管吸一点点上去;对于浓溶液或者室温下会析出固体的,可以用0.5毫米的毛细管点,也可以在小试管或者样品管里稀释一下点.(但是不要再倒回去了)

点完以后用电吹风吹干,再展开.(自然晾干也可以)



回复人:gengmingwi, (天地在我心) 时间:2006-11-12 20:35:01   编辑 2楼
同意上述,但补充一下:点之前一定调ph.


回复人:zhuanzhuan, (生活 是用心来过的!工作,是脑来干的!) 时间:2006-11-16 17:32:20   编辑 3楼
点样应高于展开剂0.2CM


回复人:286312405, (我的专业是有机化学,希望能与大家一起交流,相互学习) 时间:2006-11-21 15:48:16   编辑 4楼
怎样提高点样效率? 点样是造成TLC定量误差的主要来源。
实验证明:定量毛细管更适合较小体积的点样;微量注射器更适合较大体积的点样。这主要是因为微量注射器受小气泡、溶液回爬现象的影响较大。为避免不同定量毛细管理体制的占样误差,建议一块薄层板上最好用同一只定量毛细管。但应注意更换样品时,应将毛细管用超声波或不同极性溶课剂清洗干净。在制备样品时,溶样溶剂黏度不能过高,以便于点样;溶剂沸点过低则进样体积易变,过高则会改变展开剂组成;对样品溶解度过高会使样点发生空心现象,常用的溶剂为甲醇、乙醇、丙酮。经典TLC样点原点一般为直径3mm点间距离1-2cm底边距离1.5cm;HPLC样点原点一般为直径1mm点间距5mm底边距1cm.



回复人:286312405, (我的专业是有机化学,希望能与大家一起交流,相互学习) 时间:2006-11-21 15:59:41   编辑 5楼
再补充一下:
通常将样品溶于低沸点溶剂中配成1%溶液,用内径小于1mm管口平整的毛细管点样,将样品点在距薄层半底边1.5-2.0cm基线上.点样时要小心,斑点直径一般不超过4mm,若溶液太稀,一次点样不够,需重复点,应待前一次点样的溶剂挥发后才可以重点.以防班点过大,造成拖尾,扩散等.若在同一板上点几个样品,则几个样品应在同一直线上,样点间距应为1-1.5cm.点样要轻,不可刺破层板.  有机化学实验  浙大出版社出版P76-77




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