问题：关于点样～～～
类型：交流
提问：nh6829
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版块：基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
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时间：2006-10-21 19:07:51 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

有谁做过这方面的实验，望指点下　注意事项．和怎么做？

[该帖子已被沧海一声笑在2006-10-21 19:35:58编辑过]

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-10-21 19:42:23 编辑

1楼

楼主是说往薄层板上点样吗???

基本要求就是点要小一点,可以少量多次点.

对于一般的比较稀的溶液,可以直接用0.05毫米的毛细管吸一点点上去;对于浓溶液或者室温下会析出固体的,可以用0.5毫米的毛细管点,也可以在小试管或者样品管里稀释一下点.(但是不要再倒回去了)

点完以后用电吹风吹干,再展开.(自然晾干也可以)

回复人：gengmingwi,▲ (天地在我心) 时间：2006-11-12 20:35:01 编辑	2楼
同意上述，但补充一下：点之前一定调ph.

回复人：zhuanzhuan,▲ (生活是用心来过的！工作，是脑来干的!) 时间：2006-11-16 17:32:20 编辑	3楼
点样应高于展开剂0.2CM

回复人：２８６３１２４０５,▲ (我的专业是有机化学，希望能与大家一起交流，相互学习) 时间：2006-11-21 15:48:16 编辑

4楼

怎样提高点样效率？点样是造成TLC定量误差的主要来源。
实验证明：定量毛细管更适合较小体积的点样；微量注射器更适合较大体积的点样。这主要是因为微量注射器受小气泡、溶液回爬现象的影响较大。为避免不同定量毛细管理体制的占样误差，建议一块薄层板上最好用同一只定量毛细管。但应注意更换样品时，应将毛细管用超声波或不同极性溶课剂清洗干净。在制备样品时，溶样溶剂黏度不能过高，以便于点样；溶剂沸点过低则进样体积易变，过高则会改变展开剂组成；对样品溶解度过高会使样点发生空心现象，常用的溶剂为甲醇、乙醇、丙酮。经典TLC样点原点一般为直径3mm点间距离1-2cm底边距离1.5cm;HPLC样点原点一般为直径1mm点间距5mm底边距1cm.

回复人：２８６３１２４０５,▲ (我的专业是有机化学，希望能与大家一起交流，相互学习) 时间：2006-11-21 15:59:41 编辑

5楼

再补充一下:
通常将样品溶于低沸点溶剂中配成1%溶液,用内径小于1mm管口平整的毛细管点样，将样品点在距薄层半底边1.5-2.0cm基线上．点样时要小心，斑点直径一般不超过4mm，若溶液太稀，一次点样不够，需重复点，应待前一次点样的溶剂挥发后才可以重点．以防班点过大，造成拖尾，扩散等．若在同一板上点几个样品，则几个样品应在同一直线上，样点间距应为１－１．５cm.点样要轻，不可刺破层板．　　有机化学实验　　浙大出版社出版Ｐ７６－７７

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