问题：合成乙酰苯胺中的有关问题.
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时间：2006-10-22 13:10:27 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

最近我用5毫升99.5%苯胺与10毫升乙酸混合后进行回流合成乙酰苯胺,根据文献我还加了少量Zn粉.在实验中我用了分馏柱,目的是分离出反应生成的水.我在分馏柱上加了克氏蒸馏头,温度计的水银球在克氏蒸馏头内.可是非常奇怪温度计的读数忽高忽低,而我的加热温度始终未变.我也知道温度计的读数升高表示有水蒸气生成,温度计的读数由高到低表示反应完成.可是温度计的读数忽高忽低的现象在反应中出现了好几个来回这是为何?反应时为何要加少量Zn粉有何作用?是起还原剂的作用吗?最后反应完后我通过粗结晶,重结晶,抽滤得3.5克白色固体粉末.有些人也和我同时做次实验,试剂用量均相同,但多加了Zn粉,在反应中一看见温度计的读数升高后再下降就停止反应,粗结晶只有3克左右,重结晶抽滤得1.5克左右白色固体粉末.在回流操作中我比人家多进行了半小时.

回复人：edwin,★★ (宝剑锋从磨砺出,梅花香自苦寒来) 时间：2006-10-22 15:48:42 编辑	1楼
加入Zn的目的是为了减少反应过程中苯胺的氧化. 因为反应蒸馏主要是为了脱水, 反应过程中应该蒸馏温度保持在100度左右, 这个读数会受到很多因素影响的, 比如加热的速度, 分馏柱上的热损失, 反应速度的问题等等. 所以我觉得应该多反应会儿, 这样收率能高点

回复人：bluegrass,▲▲▲ (学化学，爱化学) 时间：2006-10-23 11:40:47 编辑	2楼
呵呵,用乙酸酐吧,很快的,还剧烈放热呢

回复人：xuezhp,▲▲ (我是农民工，我喜欢化学，我在学习化学，快乐的农民工) 时间：2006-10-23 12:02:37 编辑	3楼
乙酸酐不好买用乙酰氯吧，尾气吸收就可以了，很快的

回复人：maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间：2006-10-23 12:34:59 编辑	4楼
忽上忽下说明你分馏柱的保温未做好!

回复人：sj,▲▲▲ (不管外部发生何等情况，我始终坚定自己是一名真正的化学工作者。) 时间：2006-10-23 16:06:51 编辑	5楼
已经打分了。

得分人：edwin：2,maurice：1,

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