问题：聚合物侧链双键的含量如何测定及用什么单位表示
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时间：2006-10-24 17:15:13 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我现在做的聚合物侧链上的双键不知道如何定量的检测,希望知道的人给予帮助,谢谢

回复人：saladzhang,▲ (胶粘剂、环氧数树脂、丙烯酸酯、有机硅、SPU.............) 时间：2006-11-06 20:25:48 编辑

1楼

采用滴定法测定，就是有机分析里面的碘量法，依据的是国家标准GB/T 601-2002和GB 1676-81。我的硕士论文里做过，摘录一部分给你看看。

（1）试验溶液的配制
0.1N三溴化合物甲醇溶液：取76 g无水溴化钠（于恒温箱中130 ℃干燥3小时），溶于1000ml甲醇中，加入5.1ml溴，储存于棕色试剂瓶中，混匀，过一昼夜用。
10％的KI溶液：称取10.0g KI溶于水中，用水稀释至100ml，贮于棕色瓶中。
1%的淀粉指示液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至50ml。现配现用。
0.1mol/L硫代硫酸钠溶液：称取25.0g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g无水碳酸钠，用去离子水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。
（2）0.1mol•l-1硫代硫酸钠溶液的标定
向250ml锥形瓶中称取约0.06g重铬酸钾（于 120 ℃干燥至衡重），加入20ml去离子水使之溶解，而后加1g碘化钾及20ml稀硫酸（20％），于暗处放置10min。加100ml水（15-25 ℃），用配置好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点（溶液呈淡黄色）时加2ml淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。硫代硫酸钠溶液的浓度采用下式计算：
C=
式中：
C—硫代硫酸钠溶液的浓度（mol•l-1）；
m－重铬酸钾的质量，g；
M－重铬酸钾的摩尔质量，294.186g•mol-1；
V1—滴定重铬酸钾时硫代硫酸钠溶液的体积，ml；
V0－滴定空白试验时硫代硫酸钠溶液的体积，ml。
（3）双键含量的测定
向250ml磨口三角瓶中称取约1g DADGEBA，加入25ml三氯甲烷，充分振荡使试样完全溶解后，用移液管加入10ml溴化碘试剂，充分振荡后，在暗处放置1h，然后加入5ml 浓度为10％碘化钾溶液，再充分振荡，以0.1 mol•l-1硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴至溶液呈黄色时加入5ml浓度为0.5％淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失即为终点。同时做空白试验。
参照环氧值的定义，把100g树脂中含有的双键的物质的量定义为双键值。双键值按下式计算：
双键值＝
式中：
V0——空白试验硫代硫酸钠用量，ml；
V1——滴定试样硫代硫酸钠用量，m1；
CB——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/l；
m——试样质量，g。

回复人：xychang,▲ (倾听) 时间：2007-05-23 11:34:51 编辑	2楼
双键含量的测定中，为什么加入10ml的溴化碘试剂？而上面配置的0.1N三溴化合物甲醇溶液又加在哪里了呢？？？

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2007-05-23 13:55:05 编辑

3楼

说清楚概念啊,这叫不饱和度!
不饱和度是反映有机化合物不饱和程度的量化指标即缺氢程度,常用Ω表示，Ω值越大，则有机物的不饱和度越大。如CnH2n+2已达饱和，不能再结合氢原子，则不饱和度为0。CnHm与相同碳原子的烷烃CnH2n+2相比较，若少2个氢原子其不饱和度为1。少4个氢原子其不饱和度为2。

注意数不饱和度时，将每个卤素原子（X）看成H原子，氧原子（O）视而不见。（即不予考虑）得到的分子式设为CnHm

例：若某烃的不饱和度为2，则其化学式可设为CnH2n-2

回复人：xlliRice,▲ (聚合物粘胶剂) 时间：2009-11-30 12:03:19 编辑	4楼
我有一个样品是液态的有机硅,想测碳碳双键的含量,可否用碘量法? 您知道哪里有提供这项分析服务的吗?

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