问题：2-氯-4-硝基苯酚如何制备
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提问：qfenzhu
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时间：2005-04-14 08:31:52 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我在文献上看到用对硝基苯酚氯化制备2-氯-4-硝基苯酚时可以用浓盐酸作溶剂,可是在我的实际操作中,当体系温度升高到70度左右时时可以溶的,但当温度降低到50左右时原料还是析出了,请问这样的现象正常吗?是否可以换别的溶剂?什么溶剂要好一些?
(浓盐酸同时还是反应物)

回复人：plc,▲ (111111111) 时间：2005-04-14 10:22:14 编辑

1楼

2-Chloro-4-nitrophenol：
CAS Registry Number: 619-08-9
Structure by analogy with 2-Chloro-3-nitrophenol, DXB82-O
Molecular Formula: C 6 H 4 ClNO 3
Molecular Weight: 173.555
Accurate Mass: 172.987971
Percentage Composition: C 41.52%; H 2.32%; Cl 20.43%; N 8.07%; O 27.66%
Biological Source: Prod. by Stephanospora caroticolor Biological Use/Importance: Fungicide Physical Description: Needles (H 2 O) Melting Point: Mp 114degrees pKa Value: p K a 5.45 (25degrees) Hazard and Toxicity: LD 50 (rat, orl) 900 mg/kg RTECS Accession Number: SK507500
References:
Ghosh, T.N. et al. , J. Indian Chem. Soc. , 1944, 21 , 354
Barton, D.H.R. et al. , Q. J. Pharm. Pharmacol. , 1945, 18 , 41 Poirier, J.-M. et al. , Tetrahedron , 1989, 45 , 1415-1422, (synth, pmr) Makosza, M. et al. , J.O.C. , 1990, 55 , 4979-4981, (synth) Lang, M. et al. , Angew. Chem., Int. Ed. , 2001, 40 , 1704-1705, (isol)
Lewis, R.J. , Sax's Dangerous Properties of Industrial Materials, 8th edn., Van Nostrand Reinhold , 1992, CJA200; CJD250
KA看是不是可以需要的，
好就顶哦，楼主！！！

回复人：qfenzhu,▲ () 时间：2005-04-14 15:28:29 编辑	2楼
可以给plc加分,只是你说的文献我没办法下载,如果可以帮忙搞一份那就太谢谢啦!!!!

回复人：北方1025,▲ () 时间：2005-04-14 18:08:11 编辑	3楼
请用1，2-二氯乙烷加点铁粉通氯气试一下可能是不错的

回复人：北方1025,▲ () 时间：2005-04-14 18:09:18 编辑	4楼
请用1，2-二氯乙烷做溶剂加点铁粉通氯气试一下可能是不错的

回复人：marcol2000,▲ (finechemicals) 时间：2005-04-14 21:48:21 编辑	5楼
这种现象很正常，而且温度不能太高，否则硝基也容易被氯取代。溶剂要看你想要的反应温度而定。铁粉或者三氯化铁催化都可以。

回复人：zsfan0916,▲ () 时间：2005-04-14 22:06:29 编辑	6楼
用三氯化铁吧作催化剂吧，溶剂可以用二氯乙烷，温度不要太高，五六十应该差不多了

回复人：alongge,▲ (交流) 时间：2005-04-14 23:33:34 编辑	7楼
可以用无水三氯化铁或者三氯化铝作催化剂,然后以二氯甲烷作溶剂,通氯气,! 氯气出口来接浓硫酸缓冲瓶! 反应可能放热!

回复人：qfenzhu,▲ () 时间：2005-04-15 13:15:24 编辑	8楼
大家的意见都很好，上午我用二氯甲烷作溶剂做了一次，反应现象还算正常，只是在用硫代硫酸钠溶液洗涤分层时，液体分成了三层，好象有结晶体出现，所以我就不明白了，产物应该在有机层啊，可是中间层又好象是产物的结晶，请问在反应完毕后我该如何处理？急啊！！！

回复人：marcol2000,▲ (finechemicals) 时间：2005-04-15 14:07:36 编辑	9楼
用硫代硫酸钠洗涤？为什么不用饱和碳酸氢钠或者碳酸钠，饱和食盐水，然后是水。硫酸镁干燥。

回复人：qfenzhu,▲ () 时间：2005-04-15 15:25:02 编辑	10楼
个人认为,硫代硫酸钠是用来还原未反应的氯气的,不知是否还有其他更合理的解释?

回复人：molecule,▲▲▲ (知道更多，学到更多。) 时间：2005-04-15 15:54:42 编辑	11楼
那那是文献啊？就是物性介绍嘛。

回复人：方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间：2005-04-17 02:10:29 编辑	12楼
硫代硫酸钠是用来还原未反应的氯气的支持新人，加足分数。

回复人：marcol2000,▲ (finechemicals) 时间：2005-04-17 13:06:51 编辑	13楼
忘了说了，一般我做完氯化反应，都稍微降一下温，然后用氮气或者空气吹反应液，赶走大部分的残余氯气能够。然后在进行后处理，这样也避免了操作时被氯气熏到。水洗起来也更容易。

回复人：qfenzhu,▲ () 时间：2005-04-17 14:36:00 编辑	14楼
谢谢大家！我的实验有进展了！！看来楼上都是高手啊！！！建议版筑给各位老师加足分！！强烈建议！！！

得分人：alongge-1,marcol2000-1,plc-1,zsfan0916-1,北方1025-1,

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