定制各类格氏试剂

问题:求助:帮忙看看怎么分层?
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版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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时间:2005-04-15 06:59:25  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

做了个试验,用苄基氯与Mg做格氏试剂,用乙醚做溶剂,然后加入CS2,反应3小时后,倾入冰水中,用搅拌器搅动,突然就形成黄色的颗粒,漂浮在溶液中,本来下一步要分液,用乙醚萃取水层,然后再合并乙醚层,用酸酸化,可是作为溶剂的乙醚竟然没有分层,怎么回事啊?
最终合成的物质如下:
回复人:苯乙酸, () 时间:2005-04-15 22:17:12   编辑 1楼
你先酸化后还是不能分相吗?一般格氏试剂水解后呈碱性的,这样一来就很容易形成混相,先调至酸性看看呢,


回复人:fuhonge, () 时间:2005-04-16 19:49:18   编辑 2楼
将反应体系倾入到冷却很好的盐酸水溶液中,就没问题了。


回复人:ltwcj,▲▲ (快乐生活!!!) 时间:2005-04-16 20:03:33   编辑 3楼
二楼的方法很好,一般情况下都这么做.


回复人:why,▲▲ (精细化工合成、海绵钛生产) 时间:2005-04-19 10:52:41   编辑 4楼
加点表面活性剂,减小分子表面张力;然后中速搅拌30分钟即可。


回复人:briskyang,▲▲▲ (毕生理想,近期计划,今日功课) 时间:2005-04-19 11:01:29   编辑 5楼
可以先加冰醋酸,pH调到酸性,再用水洗。
做它可以采用下面的路线:苯乙酸加 Lawwson Reagent ,一步反应,我觉得更好


回复人:briskyang,▲▲▲ (毕生理想,近期计划,今日功课) 时间:2005-04-19 11:06:15   编辑 6楼
很难分层的原因是产物一部分是盐的形式存在水中,分配在乙醚中的较少,分层时,将水液变成酸性的饱和食盐水,分层会很好。


回复人:方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间:2005-04-19 13:34:36   编辑 7楼
楼上的方法可用。

本帖新人较多,多加分鼓励。




回复人:ltwcj,▲▲ (快乐生活!!!) 时间:2005-04-24 16:24:30   编辑 8楼
谢谢楼主,


回复人:北方1025, () 时间:2005-04-27 16:57:08   编辑 9楼
格式反应结束后在盐酸的的酸性条件下水解,如果水中加点食盐回更好


得分人:briskyang-2,fuhonge-2,ltwcj-2,why-2,苯乙酸-2,


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