问题：甲醇甲醇钠溶液测定其甲醇钠含量
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时间：2006-11-08 09:39:42 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

请教各位认识：
　如何对甲醇甲醇钠溶液测定其甲醇钠含量？
　有知道其分析方法的，请不吝赐教。　
　　　　　　　　　　　　谢谢！

回复人：david_zhan,★★ () 时间：2006-11-08 10:02:12 编辑

1楼

HG/T2561—94
工业甲醇钠甲醇溶液
1，主题内容与适用范围
本标准规定了甲醇钠甲醇溶液的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等。
本标准适用于甲醇与氢氧化钠反应，经脱水而制成的甲醇钠甲醇溶液，亦适用于甲醇与金属钠反应生成的甲醇钠甲醇溶液。
分子式：CH3ONa
相对分子质量：54.02（按1989年国际相对原于质量）
2，引用标准
GB 190危险货物包装标志
GB 191包装贮运图示标志
GB/T 601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
3，技术要求
3.1 外观：无色至淡黄微带浊粘稠液体。
3.2 工业甲醇钠甲醇溶液应符合表1要求：
表1
项目指标
甲醇钠含量，% 27.5—31.0
水分，% ≤0.35
4，试验方法
本标准中所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均使用分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水。滴定用标准溶液按GB/T601、GB/T603要求制备。仪器为一般实验室仪器。
4.1 甲醇钠含量的测定
4.1.1 方法原理
甲醇钠甲醇溶液中的甲醇钠遇水分解成甲醇与氢氧化钠，氢氧化钠与已知浓度的盐酸标准滴定溶液进行定量反应。
反应方程式：
CH3ONa+H2O = CH3OH+NaOH
NaOH+HCl = NaCl+H2O
4.1.2 试剂和溶液
4.1.2.1盐酸标准滴定溶液：C(HCl)=0.5mol/L;
4.1.2.2甲基红指示液：1g/L。
4.1.3 分析步骤
将50mL水置于250mL锥形瓶中，加入3滴甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液呈红色。
称取约2g试样（精确至0.0002g），置于上述瓶中用盐酸标准滴定溶液至溶液呈红色为终点。
4.1.4 结果的表示和计算
甲醇钠质量百分含量X1按式（1）计算：
X1 = c*v*0.05402/m×100 -3.0*X2 --------------------(1)

式中： V 滴定试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；
C 盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
m 试样质量，g；
0.05402 与1.00mL盐酸标准滴定溶液〔C(HCl)=1.000mol/L〕相当的以克表示的甲醇钠的质量；
3.0 1mol的水与1mol甲醇钠的质量之比；
X2 4.2 中测定水分的百分含量。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.2%。
4.2 水分的测定
4.2.1 方法原理
存在于试样中的水分与已知水当量的卡尔.费休试剂进行定量反应。
反应方程式：
H2O+I2+SO2+3C5H5N+CH3OH = 2C5H5N.HI+C5H5HNSO4CH3
4.2.2 试剂和溶液
4.2.2.1甲醇：H2O≤0.05%(m/m)。如试剂水含量大于0.05%，于500mL甲醇中加入5A分子筛约50g，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用。
4.2.2.2吡啶：H2O≤0.05%(m/m)。如试剂水含量大于0.05%，于500mL吡啶中加入5A分子筛约50g，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用。
4.2.2.3卡尔.费休试剂的制备
甲液：称取碘40g加入盛有甲醇1000mL的带塞的棕色玻璃瓶中，不断振摇使碘充分溶解后，静置三天，取上层清液使用。
乙液：取甲醇400mL和吡啶400mL，置于干燥试剂瓶中，混合后于冰浴中通入二氧化硫使增重达90g，制备好的溶液放置暗处，24h后即可使用。
4.2.2.4卡尔.费休试剂的标定
取10mL乙液置于干燥的50mL具塞反应瓶中，在搅拌下用待标定甲液滴定至琥珀色（不计甲液消耗量），然后称取10—20mg水，置于反应瓶中，用待标定的甲液滴定至溶液由淡黄色转变为琥珀色（或用电位法确定终点）即为终点。
4.2.2.5卡尔.费休试剂甲液对水的滴定度（g/mL）按式（2）进行计算：
T = m0 / V ------------(2)
式中： V 卡尔.费休试剂甲液所消耗的体积，mL；
T 卡尔.费休试剂甲液对水的滴定度，g/ mL；
m0 水的质量，g。
4.2.3 分析步骤
取10mL卡尔.费休试剂乙液，置于50mL干燥的具塞反应瓶中，在搅拌下用卡尔.费休试剂甲液滴定至终点（不计消耗量），然后称取1—2g试样（精确至0.0002g），迅速加入反应瓶中，在搅拌下用卡尔.费休试剂甲液滴定至终点。
4.2.4 终点的确定
4.2.4.1目测法：溶液滴定由黄色转变成琥珀色即为终点。
4.2.4.2电位测定法：取10mL卡尔.费休试剂乙液，注入滴定池中，用卡尔.费休试剂甲液滴定至电流计指针产生较大的偏转，并保持1min不变，为终点（不计消耗量），然后称取1—2g 试样（精确至0.0002g），迅速加入滴定池中，用甲液滴定至电流计指针与空白试验时指针同样大偏转，并保持1min不变，即为终点。
4.2.5 结果的表示和计算
水分（质量百分含量）X2按式（3）计算：
X2 = T*V*100 / m ----------------------（3）
式中：V 滴定试样消耗甲液体积，mL；
T 卡尔.费休试剂甲液对水的滴定度，g/ mL；
m 试样质量，g。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.05%。
5 检验规则
5.1 甲醇钠甲醇溶液由生产厂质量检验部门取样检验，生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。每一批出厂的产品都应有一定格式的质量证书，内容包括产品名称、生产厂名称、厂址、生产日期或批号、净重、本标准编号。
5.2 使用单位有权按照本标准的检验规则和试验方法对所收到的该产品进行验收。
5.3 甲醇钠甲醇溶液批量不超过24吨。
5.4 按GB/T6678中6.6.2条及GB/T6680中第2章规定的方法进行取样，取样量不
少于500mL，将样品平均分为两份，放入清洁干燥的玻璃瓶中，贴上标签上应注明产品名称、批号、取样日期及取样人，一瓶供检验用，另一瓶保存备查。
5.5 检验结果的判定按GB/T1250修约值比较法判定。检验结果如有一项指标不符合本标准要求，应自两倍量的包装取样进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准要求时，则该批产品为不合格。
5.6 当供需双方对产品质量发生异议时，由双方协商解决或请仲裁单位进行仲裁分析，仲裁分析时应按本标准规定的试验方法和检验规则进行。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1标志：包装容器上要注明产品名称、生产厂名称、厂址、生产日期或批号、净重和GB190中易燃液体标志、有毒标志、腐蚀性物品标志、GB191中怕湿标志。
6.2 包装：甲醇钠甲醇溶液应用清洁干燥的包装桶或容器包装，每桶净重160±0.5Kg或180±0.5Kg，每个包装件上应附有5.1条规定的质量证明书。
6.3 运输：甲醇钠甲醇溶液可采用各种运输工具运输，在运输时应防火、防热、防雨淋、防受潮。
6.4 贮存：在贮存时应放在通风、干燥、阴凉的地方，应防火。
6.5 在符合本标准规定的运输、贮存条件下本产品的贮存期为自出厂时起三个月。

附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。
本标准由化学工业部北京化工研究院技术归口。
本标准由上海人民制药厂负责起草。
本标准主要起草人朱学仪、张遥辉、张迅。

[该帖子已被david_zhan在2006-11-8 10:26:26编辑过]

回复人：jackliu,▲ (刚刚开始学习。。。。。。。。。) 时间：2006-11-08 19:47:59 编辑	2楼
化学分析方法：于250ml带塞锥形瓶中加如50ml蒸馏水，分析天平上称取m克甲醇甲醇钠，加入锥形瓶中，摇匀，加甲基橙（还是甲基红）指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点。

回复人：jx0129,▲ (天天可乐非常可乐) 时间：2006-11-12 09:13:54 编辑	3楼
谢谢一楼和二楼的兄弟尤其是一楼兄弟的很标准！

得分人：jackliu：1,

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