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问题：腈基还原为什么这么难
类型：交流
提问：polymereng
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：0%
回复：6
阅读：1307
时间：2006-11-09 15:56:02 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我用雷尼镍，以乙醇为溶剂，氢氧化钠为助催化剂反应30度，加氢非常慢，5小时转化率才10％左右，而且停了一夜后。第二天几乎没有反应，该怎么办请大侠帮忙。

回复人：polymereng,▲ (本人是做高分子的，现在发现有机合成才是硬道理，在这里多多讨教个位大侠！) 时间：2006-11-09 16:59:13 编辑	1楼
我的w-2型雷尼镍10%,氢氧化钠为雷尼镍的1/3,现在很郁闷出师不利

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-11-09 21:14:20 编辑

2楼

不知道楼主要还原的是脂肪腈还是芳香腈??

自己制备的雷尼镍有时会出现没有活性或者活性很低的情况,楼主是不是再做一批??以前看到文献说把废的雷尼镍用氢氧化钠加热浸泡可以提高活性.

楼主一定要用雷尼镍吗??是否介意换成别的?例如氢化铝锂?硼氢化钠(加二氯化钴,四氯化锆)?硼氢化锂??铝粉+六水氯化镍?肼+氯化镍?

回复人：polymereng,▲ (本人是做高分子的，现在发现有机合成才是硬道理，在这里多多讨教个位大侠！) 时间：2006-11-09 21:34:30 编辑	3楼
我做的是脂肪腈还原.应为要得量比较大,所以用其他方法经济不允许,我做的催化剂在空气中就闪火花,不知道活性怎样.不知道买工业品,怎么样,催化剂放置多久就没有活性了.一般加氢反应多长时间能够完成,压力表变化明显把.

回复人：maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间：2006-11-10 08:12:08 编辑	4楼
THF做溶剂,加液氨

回复人：laoniu,▲ (谦虚才有可能进步) 时间：2006-11-10 09:53:54 编辑	5楼
腈基还原一般要冲入过量的氨限制负产物副产物仲胺和叔胺,反应慢可以加大催化剂的用量,提高反应温度试试

回复人：qyl1970,★ (专注于有机合成，接受公斤级化合物定制。) 时间：2006-11-10 09:59:42 编辑	6楼
同意5楼的意见。需要增加催化剂用量，提高反应温度。

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