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问题:还原氨化的萃取分离问题
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:liuyan
等级:
版块:基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
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阅读:1810
时间:2006-11-13 11:44:28  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我在做还原氨化实验,具体的实验条件如下:常温下,在带搅拌器、滴液漏斗和冷凝管的三口瓶中通入N2,TEMPO:TETA=2:1加于25mlTHF中,搅拌均匀后,再加入适量的无水MgSO4。搅拌一定时间后,再加入NaBH(OAc)3和冰乙酸,反应2小时到达反应终点,加入50ml 1mol/L NaOH停止反应。用40ml乙醚萃取联合有机相两次,再用20ml饱和NaHCO3溶液洗涤一次,分离后在有机相中加入无水MgSO4适量,放置过夜。过滤MgSO4晶体后,减压蒸馏除去大部分溶剂后,移入表面皿中,放于真空干燥器中干燥将乙醚除去。
问题:用乙醚萃取有机相,是萃取THF吗?但实验过程中我发现萃取时很难分层,这个萃取方法的依据是什么,到底我要的萃取液是哪层呢
回复人:zhuanzhuan, (生活 是用心来过的!工作,是脑来干的!) 时间:2006-11-14 22:27:38   编辑 1楼
很难分层你可以考虑在多加点乙醚或者有机相,破坏比重




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