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问题:急求从3,5-二羟基苯甲酸合成3,5-二羟基苯甲醇的办法,谢谢!!
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:yyf9855
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阅读:1731
时间:2006-11-13 12:06:38  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

急求从3,5-二羟基苯甲酸合成3,5-二羟基苯甲醇的办法,谢谢!!
希望能具体一些,不胜感激!
回复人:大荣,▲▲▲ (低价、污染。精细化工的路在何方?) 时间:2006-11-13 17:27:40   编辑 1楼
可以试试先把酸做成酯(比如甲酯),再用硼氢化钠还原得到醇.成功率很高的!



回复人:zhjilan, () 时间:2006-11-13 20:44:35   编辑 2楼
建议用硼烷直接还原,估计效果不错


回复人:Overloadzz, (〇〇一一) 时间:2006-11-13 22:12:08   编辑 3楼
1楼的是经典方法,我做过吡啶二甲醇,用到索氏提取


回复人:yyf9855, () 时间:2006-11-13 22:57:26   编辑 4楼
大家能不能讲的更具体些啊
谢谢!



回复人:zhlgyq, () 时间:2006-11-14 09:52:13   编辑 5楼
有羟基在,做酯不容易,直接用三氟化硼乙醚溶液还原。应该可以,提纯要考虑下


回复人:chemindole,▲▲▲▲ (爱化学合成就像猫咪看到鱼) 时间:2006-11-14 12:08:17   编辑 6楼
看来还是我救你一回:
我不知道你的产品的合成成本要求多少?需要多大的合成数量?采用氢化理铝(2000多元/kg)还原羧基只能做10~100g,合成成本高达4000多元/kg。
NaKH4还原羧基需要Lewis酸催化,有一篇文献介绍2-羟基正戊酸的羧基/NaKH4还原合成1,2-戊二醇可以参考,但不知真实性如何?
《安徽化工》2002/05 《1,2-戊二醇的合成》

合成3,5-二羟基苯甲醇最有效的方法是采用间苯二酚为原料,将羟基用叔丁基二甲基氯硅烷进行高位阻保护,再和甲醛反应就能得到3,5-二羟基苯甲醇。


回复人:qyl1970, (专注于有机合成,接受公斤级化合物定制。) 时间:2006-11-14 18:22:05   编辑 7楼
考虑到成本,应该先将羟基保护一下,然后再还原。羧酸直接还原比较难。可以考虑将羟基用苄基保护,再将羧基也变酯,直接加氢还原。


回复人:286312405, (我的专业是有机化学,希望能与大家一起交流,相互学习) 时间:2006-11-15 11:13:41   编辑 8楼
我做过用KBH4加ZNCL2还原壬二酸成壬二醇,可以用这个方法试试.


回复人:大荣,▲▲▲ (低价、污染。精细化工的路在何方?) 时间:2006-11-18 13:05:03   编辑 9楼
要是6楼的方法可行,成本很低哦,就怕受率很低很低!


回复人:zcs2211, (爱化学) 时间:2006-11-22 02:36:35   编辑 10楼
建议用硼烷试试


回复人:yyf9855, () 时间:2007-01-08 13:04:24   编辑 11楼
已经打分了。


回复人:onichem1, (精细化工产品进出口及相关技术咨询服务) 时间:2007-11-15 13:52:55   编辑 12楼
制法1:以3,5-二羟基苯甲酸为原料,经酯化得3,5-二羟基苯甲酸甲酯,在固定床反应器中气相加氢制得。
制法2:以间苯二酚为原料,将羟基用硅烷化试剂进行保护,再和甲醛反应制得。



回复人:ppg123, (销售) 时间:2007-11-15 21:57:40   编辑 13楼
8楼还原壬二酸用KBH4与什么溶剂啊!我用THF与KBH4+ZnCL2反应20小时回流都没反应啊。。。。

请教了!


得分人:大荣:1,zhjilan:1,Overloadzz:1,zhlgyq:1,chemindole:1,


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