问题：中试和试生产的准备工作及应注意的问题
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时间：2006-11-13 16:50:24 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

中试和试生产的准备工作及应注意的问题
一、设备的选择和工艺管路的改造：
1、根据小试的结果，在多功能、中试车间，对设备进行选择，首先应考虑设备容量是否适宜，设备材质、管路材质与工艺介质的适应性，是否耐腐蚀，加热、冷却和搅拌速度是否符合要求。
2、物料输送的方法（投料、出料、各步之间的流转），如何防止跑料、凝固和堵塞等。
3、物料的计量和加料的方法，如滴加如何有效控制？
4、反应有无气体生成？会否冲料？如有必要，应加气液分离器，安装回流管。
5、离心，压滤等分离条件是否满足？
根据以上情况和其他工艺要求，对设备，管路进行适应性改造。

二、投料前的准备：
1、对设备，尤其是新安装和技改过的设备或久置不用的设备要进行试压、试漏工作，要结合清洗工作进行联动试车，以确保投料后不用再动火，在无泄漏的前况下，进行设备管道保温。
2、做好设备的清洗和清场工作，确保不让杂物带入反应体系，防止产生交*污染和确保有序的工作。
3、根据工艺要求和试验的需要核定投料系数，计算投料量做到原材料配套领用，质量合格，标志清楚，分类定置安放。
4、计划和准备好中间体的盛放器具和堆放场所。
5、生产条件的检查：蒸汽、油浴、冷却水和盐水是否通畅（可用手试一下阀门开启后的前后温差），阀门开关是否符合要求。
6、物料是否均相，搅拌是否足以使他们混合均匀，固体是否沉积在底阀凹处，尤其固体催化剂或难溶原料的沉积，如何采取避免沉积的措施。
7、各种仪表是否正常？估计整个过程（物料浅满发生变化和投料偏少时）温度计是否能插到物料里。
8、写好操作规程和安全规程。
9、对职工进行培训，工艺培训（尤其要讲清楚控制指标和要点，违犯操作规程的危害和管道走向，阀门的进出控制，落实超出控制指标和突发事件的应急措施）。进行安全培训和劳动保护培训。
10、明确项目的责任人，组织好班次，骨干力量安排好跟班，明确职工与骨干与上级领导之间夜间沟通联络方法。
11、做好应急措施预案和必要的准备工作。

三、生产过程的注意事项：
1、严格按操作规程、安全规程操作，不能随意更改。如发现新问题需更改，必须有充分的小试作基础。
2、严格控制反应条件如温度，PH值等，万一超标应及时进行处理（小试就应考虑到，小试应做过破坏性试验，找出处理办法）
3、注意中试，试生产温度计的传热敏感度与小试不一样，温度变化存在滞后性，应提前预计到这一点进行有关操作。
4、真空系统出现漏气如何检查和应急处理，尤其在高温情况下，应及时采取应急措施。
5、突发停电，停汽，停水，停冷冻盐水应立刻分别采取必要的应急措施（必要时配备和启用备用电源，N2保护等）
6、注意生产中的放大效应，一般应逐步放大，不能单考虑进度，否则“欲速而不达”，要循序渐进。
7、由于不可预计因素和放大效应的存在，对单批投料量必须进行控制，实行分级审批制度。
8、对反应过程中的现象进行认真的仔细的观察，及时记好记录，并及时分析出现的现象，要做好小试的先导或跟踪验证工作。各相关人员必须有高度的责任心，密切关注整个生产过程的情况，及时采取措施解决出现的问题。
9、每一步骤的终点如何判断要有明确的指标和方法，每一步进行严格控制，可与反应中出现的现象综合起来判断。
10、正确选择后处理方法。进行萃取、结晶和重结晶等单元操作，在选择萃取剂和溶剂时，正确运用“相似相溶”原则来考虑杂质、产物的溶解度。选择溶剂时一定要在考虑工艺的适用性的同时，要考虑经济性和可行性，如价格，毒性及是否可回收和易回收等。小试进行后处理时就应考虑到这几方面。

四、安全问题：
1、充分的小试是中试和试生产成功的保证，小试多化力气，多设想各方面在中试、生产时的实施方法和可操作性，考虑得越仔细，越周到，中试、试生产就会越顺利，不会出现生产事故和安全事故。
2、技改动火的安全是安全工作的关键，由于多项目在同一车间，这个项目在技改，其他项目在生产，或同一系统中前一产品生产过，现改产另一产品，或由于某一问题未事先考虑到中途进行技改。不管哪种情况，凡能移到车间外进行动火的一定要拆出去动火，尽量避免在车间内动火，不得已必须在车间内动火的，必须做好清洗和隔离工作（包括设备，容器，管道），不能留下死角，要严格动火制度。
3、职工培训和严格遵守规章制度和操作规程是安全工作的重点。
4、职责分工要明确，投料前应填写“中试试生产项目情况一览表“明确责任人，相互要及时沟通，要有严格的制度和高度的责任心，骨干力量要跟班，有情况应及时采取应对措施。
5、事先应预计到可能出现的安全问题，环保问题和劳动保护问题，并采取相应措施。
最主要是开发人员要叮紧，好多问题是预见不到的，要现场及时解决，温度计一定要双显示，一个温度计很容易出问题.

中试及试生产与正常生产不一样,关键的过程与设计有很大关系.
1、中试和试生产设备应象学驾驶的教练车，应有应急控制系统；
2、中试及试生产进行之前必须要设计替代运行（根据工况确定物料投料运行），进行装置满足工艺的符合性测试及员工培训；
3、中试及试生产必需设计足够的取样方案和取样工艺口，确定留样的必要保存条件，已供结果正常情况下，与小试结果差异分析；以及不正常情况下原因分析。

[该帖子已被swashing在2011-08-11 12:55:22编辑过]

回复人：maradona,▲ () 时间：2008-11-18 09:05:37 编辑	1楼
这个对搞科研和工业放大的很有帮助

回复人：david_zhan,★★ () 时间：2006-11-14 08:38:13 编辑	2楼
资源不错，加0.3分

回复人：jianghai,★★★★★ (学到老，活到老！) 时间：2006-11-14 08:48:13 编辑	3楼
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回复人：yangzh8510,▲ (勤奋、好学、塌实、稳重) 时间：2006-11-14 09:04:12 编辑	4楼
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回复人：swashing,▲ () 时间：2006-11-18 21:57:52 编辑	5楼
谢谢鼓励！！

回复人：春风化雨,▲ (入行不深，愿意与您交流学习) 时间：2006-11-19 14:27:14 编辑	6楼
资源不错，加0.3分

回复人：swashing,▲ () 时间：2006-12-13 13:51:20 编辑	7楼
自己顶一下拉

回复人：applewh,▲ () 时间：2006-12-24 14:08:17 编辑	8楼
资源不错，加0.3分

回复人：luxy,▲ (随和,热情,包容,不怎么爱说话!) 时间：2006-12-30 10:40:06 编辑	9楼
总结的很实际,我想肯定花了很多时间,佩服您写出来与大家分享!

回复人：swashing,▲ () 时间：2006-12-30 18:52:39 编辑	10楼
感谢大家支持！！！

回复人：李宝森,▲ () 时间：2007-01-01 09:45:24 编辑	11楼
很好

回复人：swashing,▲ () 时间：2007-01-08 17:26:00 编辑	12楼
[该帖子已被swashing在2011-08-11 13:16:29编辑过]

回复人：sosuny,▲ (理性思考者！) 时间：2007-01-15 20:51:38 编辑	13楼
收获呀，不错！

回复人：nature1109,▲ (热爱化工，也想发挥出自己能力，新手啦，希望各位多多指教！！！！) 时间：2007-01-15 21:32:59 编辑	14楼
很好，受益，加0.3分

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2007-01-15 21:55:02 编辑	15楼
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回复人：yingyuzks,▲ () 时间：2007-01-24 17:21:07 编辑	16楼
谢谢

回复人：nytr123456,▲ (化工生产（PVC、电镀、钨）) 时间：2008-07-15 20:57:04 编辑	17楼
顶！！

回复人：ecustlian,▲▲▲ (相互学习,共同提高) 时间：2008-07-03 17:12:47 编辑	18楼
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回复人：bin013074,▲ () 时间：2007-08-30 15:01:33 编辑	19楼
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回复人：panchelwan,▲ () 时间：2007-09-18 21:38:57 编辑	20楼
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回复人：gaohao,▲ () 时间：2007-09-18 22:09:28 编辑	21楼
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回复人：gaohao,▲ () 时间：2007-09-18 22:14:52 编辑	22楼
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回复人：lanthanide,▲ () 时间：2007-09-19 11:17:33 编辑	23楼
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回复人：meiseawang,▲ () 时间：2007-10-24 14:26:18 编辑	24楼
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回复人：jcliyh,▲ (我是新手) 时间：2007-12-06 09:41:48 编辑	25楼
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回复人：zhuaicao,▲ () 时间：2007-12-16 14:24:24 编辑	26楼
哎,学了这个,没干这个,有啥用

回复人：jpxv1982,▲ () 时间：2007-12-18 17:26:58 编辑	27楼
好东西大家乐

回复人：songsong,▲ (刚进公司，需要学习的东西好多) 时间：2007-12-12 16:42:32 编辑	28楼
那么怎么设计小试，并且需要注意哪些问题呢？

回复人：nytr123456,▲ (化工生产（PVC、电镀、钨）) 时间：2008-07-15 20:57:03 编辑	29楼
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回复人：zhouyu08,▲ (不跟地球人一般见识……) 时间：2008-07-02 08:32:04 编辑	30楼
不错的总结的很好受益中……

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