定制各类格氏试剂

问题：反应过程中的一现象，求原因
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：tzzhxx
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：71%
回复：10
阅读：794
时间：2006-11-15 16:37:17 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

反应过程中产生硫酸钠。用甲醇做的溶剂，无水，PH=8-9，按理说硫酸盐会析出来，可最后成形成的却是乳浊液（外观似牛乃），抽滤不动。请问是啥原因

回复人：edwin,★★ (宝剑锋从磨砺出,梅花香自苦寒来) 时间：2006-11-15 16:52:22 编辑	1楼
可能结晶太小了, 甲醇溶剂中结晶太快了. 可以用水-甲醇体系使结晶颗粒大点

回复人：兔乖乖,★ (大四……从有机转行做纳米……) 时间：2006-11-15 16:58:27 编辑	2楼
加热溶解后静置看看

回复人：chenweihua,▲▲▲▲ (喜欢上网) 时间：2006-11-15 18:56:28 编辑	3楼
会不会你所反应的料也不好溶于甲醇，可以换一种

回复人：chenweihua,▲▲▲▲ (喜欢上网) 时间：2006-11-15 18:57:53 编辑	4楼
可以换一种溶剂试一下

回复人：llcttt,▲▲ () 时间：2006-11-15 20:26:22 编辑	5楼
有盐乳化，加热试试

回复人：珍惜一切,▲ (为了自己喜欢的化工行业而不断努力) 时间：2006-11-15 22:08:51 编辑	6楼
如果体系是无水反应，生成的硫酸盐乳化，降温看是否有晶体析出

回复人：bynst,▲ (chemistry) 时间：2006-11-15 22:12:18 编辑

7楼

甲醇的极性是相当大的，它对硅胶也有相当的溶解作用，我的建议是往你的体系中加入大量的EtOAc,然后用Brine洗掉Na2SO4和甲醇，此方法的前提是你的产品在EtOAc中是可以溶解的。如果不能溶，不能用上述的方法。你就把甲醇用旋转蒸发仪把甲醇蒸除，然后用适合的溶剂从固体里面把产物提取出来，例如：CH2Cl2等等。

回复人：clmbryy,▲▲ (敢想、敢说、敢做，严肃、严密、严格) 时间：2006-11-16 17:11:52 编辑	8楼
学习一下

回复人：zcs2211,▲ (爱化学) 时间：2006-11-22 02:30:54 编辑	9楼
蒸干溶剂加二氯甲烷或氯仿，再抽滤试试

得分人：bynst：2,

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