问题：急!!!三氯化铁的技术指标及其检测方法
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回复人：zangjb,★ (精细化工研究开发) 时间：2006-11-18 06:25:08 编辑

1楼

ICS 71.0 40.3 0
G 62
HG
中华人民共和国化工行业标准
化学试剂
(2 00 0)
2000-06-05发布2001一05一01实施
国家石油和不七学口已」E局发布
备案号:7285一2000
HG/T 3474-2000
前言
本标准是对化工行业标准HG/T 3474-1977《化学试剂三抓化铁》修订而成。
本标准给出分析纯、化学纯二个级别。
本标准与HG/T 3474-1977的主要差异:
— 水不溶物、铜、锌、砷采用化学试剂通用试验方法标准。
— 铜、锌取消了化学分析法。
本标准自实施之日起，同时代替HG/T 3474-1977,
本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。
本标准负责起草单位:北京化学试剂研究所。
本标准主要起草人:关瑞宝、郝玉林、刘冬霓、强京林。
本标准于1959年首次发布，1977年修订。
中华人民共和国化工行业标准
化学试剂
三氯化铁
HG/T 3474-2000
代替HG/T 3474-1977
Ch e mi ca l r eagent
Iron( 0 )chloride hexahydrate
分子式:FeCI,·6H,O
相对分子质量:270. 29按1995年国际相对原子质量)
范围
本标准规定了化学试剂三氯化铁的要求、试验方法、检验规则、包装及标志。
2 引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均
为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB /T 601-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB /T 602-1988 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB /T 603-1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB /T 610.1-1988 化学试剂砷测定通用方法(砷斑法)
GB /T 619-1988 化学试剂采样及验收规则
GB /T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neqI SO 3696:1987)
GB /T 9723-1988 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则
GB /T 9738-1988 化学试剂水不溶物测定通用方法(eqvI SO 6353-1:1982)
GB 15 346-1994 化学试剂包装及标志
3 性状
本试剂为黄揭色晶体或结晶块，在空气中易潮解，易溶于水、醇及醚中。
4 规格
三氯化铁的规格应符合表1的规定。
国家石油和化学工业局2000-06-05批准2001一05-01实施
HG/T 3474-2000
表1 三氯化铁的规格
名称分析纯化学纯
三抓化铁含量(Fecl,·6H,0) ) 99.0 98.0
水不溶物含量G 0.01 0.05
游离酸(以HCl什)含量蕊0.1 0.1
硫酸盐(so,)含量蕊0.01 0. 03
硝酸盐ONO,)含量( 0.01 0.03
磷酸盐(P04)含量( 0.01 0. 03
锰(Mn)含量蕊0.02
亚铁(Fe)含量‘ 0.002 0.005
铜(Cu)含量毛0.005 0.01
锌(Zn)含量《0.003 0.01
砷(As)含量夏0.002 0.01
氨水不沉淀物(以硫酸盐计)含量簇0.1 0. 5
5 试验
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T 6 01 ,G B /T 60 2,
GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格，样品均按精确至0. 01 g称量。
5.1 三氯化铁含量
称取 1 g样品(精确至。.0 001g )，置于碘量瓶中，加50m L水、3m L盐酸及3g碘化钾，摇匀，于暗
处放置30 min，加50 mL水(温度不超过10,C)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na,SA )=0. 1 mol/L]
滴定，近终点时，加10 g/L淀粉指示液2 mL，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。
以质量百分数表示的三氯化铁的含量(X,)按式(1)计算:
一
(V 一 V , )c X 270.3 ___
入】= 一--::，丁-::二:---- 入N O
m X ! W V
式中:v, 硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;
Vi — 空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;
c— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;
27 0.3— 三氛化铁的摩尔质量[M(FeCl,·6H,O)习，g/mol;
，— 样品的质量，9。
5.2 水不溶物
称取 10 g样品，溶于100m L水中，加2m L盐酸，在水浴上保温1h后，按GB/T 9738的规定测
定。其中用1十85热盐酸溶液洗涤滤渣至洗液无铁离子反应。
5.3 游离酸
5.3.1 试验溶液的制备
5.3.1门中性氟化钾溶液的制备
称取 lo g氟化钾，溶于25m L热水中，加10g /L酚酞指示液2滴，如溶液呈红色，用盐酸标准滴定
6 6
HG/T 3474-2000
溶液〔c(HCI)=0.1 mol/L]滴定至溶液粉红色消失，然后用氢氧化钠标准滴定溶液〔c( NaOH)= 0.1
mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。如溶液无色，则用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1
mol/L〕滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。即为中性氟化钾溶液。
5.3.1.2 中性抓化钾一乙醇混合液的制备
称取 10 g氯化钾，溶于95%乙醇25m L和5m L水中，加10g /L酚酞指示液2滴，如溶液呈粉红
色，用盐酸标准滴定溶液「c(HCI)=0.1 mol/L」滴定至溶液粉红色消失，然后用氢氧化钠标准滴定溶液
仁c (NaOH)一。. 1 mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。如溶液无色，则用氢氧化钠标准滴定溶液
[c(NaOH)=0. 1 mol/L〕滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。即为中性抓化钾一乙醇混合液。
5.3.2 测定方法
称取 2 g 样品，置于塑料杯中，加15m L无二氧化碳的水溶解，在不断搅拌下缓缓加人新制备的中
性氟化钾溶液，继续搅拌，于50℃水浴中保温5 min，冷却，加人新制备的中性抓化钾一乙醇混合液，稀释
至90m L，振摇数分钟后，静置1.5 h ，用干燥滤纸过滤，弃去最初5m L滤液，收集45m L澄清建液，加
10g /L酚酞指示液2滴，用氢氧化钠标准滴定溶液仁c(NaOH)=0.1 m ol/L〕滴定至溶液呈粉红色。
以质量百分数表示的游离酸含量(X2)按式(2)计算:
Xz
Vc X 36.46
m X 1 000
又100
式中:V 氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;
‘— 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;
36. 46 — 盐酸的摩尔质量[M(HCL)],g/mol;
m— 样品的质量，9。
5.4 硫酸盐
5.4.1 试验溶液的制备
称取 2 g 样品，溶于20m L水中，加热至沸，加10%氨水溶液
·············....················...⋯ ⋯ (2)
10 mL，摇匀，趁热过滤，滤渣用热的
1+50氨水溶液洗涤3次，合并滤液及洗液，稀释至50 mL,
5.4.2 测定方法
取 5 m L 试验溶液，加50g /L无水碳酸钠溶液。2m L，在水浴上蒸干，缓缓灼烧至按盐逸尽，冷却
后加1 mL盐酸，在水浴上蒸干，用少量水溶解残渣(必要时过滤)，稀释至10 mL，加95%乙醇5 mL,
10%盐酸溶液1 mL，在不断振摇下滴加250 g/L氯化钡溶液3 mL,稀释至25 mL，摇匀，放置10 min,
溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。
标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液:
分析纯 ·· ·· ·· ··· ·· ·· ·· ⋯ ⋯ 。 .0 2m g S O, ;
化学纯 ·· ·· ·· ··· ·· ·· ·· ⋯ .. .0 .0 6m g S O
加10%氨水溶液。.5m L,50 g /L无水碳酸钠溶液0.2 m L，加1m L盐酸，在水浴上蒸干(必要时过滤)，
稀释至10 mL，与同体积试液同时同样处理。
5.5 硝酸盐
取 2. 5 m L试验溶液(5.4.1)，稀释至10m L，加100g /L抓化钠溶液1m L及1m L靛蓝二磺酸钠
溶液[c(C,,HaN2NazOsS2)=0. 001 mol/L]，在摇动下于10 15 s内加人10 mL硫酸，放置10 min。溶液
所呈蓝色不得浅于标准比对溶液。
标准比对溶液的制备是取含下列数量的硝酸盐标准溶液:
分析纯 ··· ··· ··· ·· ·· ··⋯ ⋯ 。0 1 m g N O, ;
化学纯 ··· ··· ··。 ·· ·· ··⋯ ... 0.0 3 m g N O
稀释至10 mL，与同体积试液同时同样处理。
5.6 磷酸盐
HG/T 3474- 2000
称取 0.5 g 样品，溶于15m L水，加15m L盐酸，移人分液漏斗中，摇匀，加20m L乙醚，振摇数分
钟，静置分层，弃去有机相，用乙醚反复萃取至水相无色，取水相，在水浴上蒸干，残渣用2滴盐酸溶解，
稀释至100 mL。取20 mL，加20%硫酸溶液4 mL及磷试剂甲、乙各1 mL，摇匀，于60℃水浴中保温
10 min。溶液所呈蓝色不得深于标准比对溶液。
标准比对溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐标准溶液:
分析纯 ·· ·· ·· ··· ·· ·· ·· ⋯ .. .0 .0 1m g P 0 4;
化学纯 ·· ·· ·· ··· ·· ·· ·· ⋯ .. .0 .0 3m g P 0 4.
稀释至20 mL，与同体积试液同时同样处理。
5.了锰
称取 1 g样品，溶于5m I水中，加3m L硫酸，加热至冒烟，冷却，小心加水，稀释至100m L，取
10 mL，稀释至40 mL，加10 mL硝酸、5 mL硫酸、5 mL磷酸，煮沸5 min，冷却，加。.25 g高碘酸钾，再
煮沸5 min，冷却后稀释至原体积。溶液所呈粉红色不得深于标准比对溶液。
标准比对溶液的制备是取含。.02m g(Mn)的锰标准溶液，稀释至40m L，与同体积试液同时同样
处理。
5.8 亚铁
称取。 5g样品，溶于20m L无氧的水中，加1m L盐酸及1滴新制备的50g /L铁氰化钾溶液，摇
匀，放置10 min,溶液所呈蓝绿色不得深于标准比对溶液。
标准比对溶液的制备是称取。.5g不含亚铁的三抓化铁及含下列数量的亚铁标准溶液:
分析纯 ··· ··· ··· ·· ·· ··⋯ ...0 .0 10 m gF e( I );
化学纯 ·· ·· ·· ··· ·· ·· ·· ⋯ .. .0 .0 25 m g F e (I ) 。
与样品同时同样处理。
注 :不含亚铁的三抓化铁，按上述测定方法进行操作，溶液不呈现蓝绿色，即为不含亚铁的三氛化铁。
5.9 铜
按 G B/ T 9723的规定测定，其中:
5.9.1 仪器条件
光源 : 铜空心阴极灯。
波长 :3 24.7 n m,
火焰 : 乙炔一空气。
5.9.2 测定方法
称取 5 g样品，溶于水，稀释至100m L。取20m L，共四份。按GB/T 9723-1988中6.2.2 的规定
测定。
5.10 锌
按 G B/ T 9723的规定测定，其中:
5.10.1 仪器条件
光源 : 锌空心阴极灯。
波长 :2 13.9 n me
火焰 : 乙炔一空气。
5.10.2 测定方法
称取 2. 5g 样品，溶于水，稀释至100m L，取20m L，共四份。按GB/T 9723-1988中6.2 .2 的规
定测定。
5.11 砷
称取 1 g样品，溶于水，稀释至50m L。取10m L，按GB/T 610.1的规定测定。澳化汞试纸所呈棕
黄色不得深于标准比对试纸。
s8
HG/T 3474-2000
标准比对试纸的制备是取含下列数量的砷标准溶液:
分析纯 ·· ·· ·· ··· ·· ·· ·· ⋯ 0 "0 .0 04 m g As ;
化学纯 · ·· ·· ··· ·· ·· ·· ⋯ .. .0 .0 20 m g As .
稀释至10 mL，与同体积试液同时同样处理。
5. 12 氨水不沉淀物
取 25 m L试验溶液(5.4.1)，置于已在(800士25)℃恒重的蒸发皿中，加0.5 m L硫酸，在水浴上蒸
至近干，缓缓加热至硫酸蒸气逸尽，于(800士25)℃灼烧至恒重。残渣质量不得大于:
分析纯 · ·· ··· ··· ·· ··· ·⋯ ⋯ 1. 0 m g ;
化学纯 ·· ·· ·· ··· ·· ·· ·· ⋯ ⋯ 5 .0 m g ,
6 检验规则
按GB/T 619的规定进行采样及验收。
7 包装及标志
按 G B 15346的规定进行包装、贮存与运输.并给出标志，其中:
包装单位:第4类;
内包装形式:NB-4,NBY-4,NB-5,NBY-5,NB-7,NB-8,NB-10,NB-11,NB-13,NB-15;
隔离材料:GC-2,G C-3,G C-4;
外包装形式:WB-1,W B-2,W B-3,

回复人：dongzhou,▲ (在摸索中学习) 时间：2006-11-21 08:45:21 编辑	2楼
万分感谢!

得分人：zangjb：3,

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