问题：求助正丁基锂的问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：虚心
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：62%
回复：3
阅读：1026
时间：2006-11-18 16:06:30 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

各位老师，在一个规程上看过一个用氯丁烷合成丁基锂，需要加热回流，真的假的呀？望有经验之士明示一下。鞠躬！

回复人：mwwei,▲ () 时间：2006-11-25 09:53:22 编辑

1楼

3.2.2.5.1 丁基锂的制备与标定
（1）丁基锂的制备：所有仪器均须干燥。氮气赶除空气，加入正己烷（300 mL），氮气保护下迅速加入金属锂（150 g，2.5 mol），滴入少量氯代正丁烷（795 g，8.59 mol）与正己烷（2700 mL）的混合溶液进行引发。引发成功后，剩余溶液在 3 小时内滴完，再保持回流 3 小时，降温结束反应，密封冰箱保存，约得 3 L 清液。
（2）丁基锂的标定
标定液的配制（1 M，仲丁醇/二甲苯）：准确称取计量量的仲丁醇（18.54 g / 0.25 mol）加入到 250 mL 的容量瓶内，用二甲苯稀至刻度，制备约 1 M 的标定液。实称：18.5067 g，得 0.9981 M 标定液。
丁基锂的标定：在 50 mL 单口瓶内装入磁力搅拌子、约 20 mL 正己烷、数mg邻啡啰啉，医用橡皮软塞密封，用针头通氮气赶除空气，注射器注入 5 mL 上述制备的丁基锂，用一次性输液管扎入橡皮软塞内进行滴定，至颜色由红色变为浅黄色止。记录开始与结束的读数。共用去 10.2 mL 标定液。
计算的丁基锂浓度：10.2×0.9981 / 5＝2.03 mol/L；

我就这样做的

回复人：yjgzfl,★ (研究) 时间：2006-11-25 11:58:57 编辑	2楼
已经打分了。

回复人：虚心,▲ () 时间：2006-11-28 15:02:33 编辑	3楼
谢谢mwwei老师，感激不尽。只是正己烷沸点68度，加热回流反应剧烈会不会冲料啊？是不是很危险？您在做的时候冲过没有？

得分人：mwwei：2,

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

5msec