问题：单晶培养中遇到麻烦了,各位高手,请赐教啊!!!
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：yajing
等级：▲
版块：晶体培养、研究()
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时间：2006-11-18 20:41:51 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我培养的单晶用的是自然挥发的方法,放上一两天候就浑浊,甚至出现沉淀啊,又重新过滤了一遍仍然一两天后浑浊.到溶剂挥发干也不出现晶体,只是粉末.大家帮帮忙我应该怎样改进啊,多谢了.

回复人：cece728,▲ (合成海洋中的一叶扁舟) 时间：2006-11-19 22:05:16 编辑

1楼

放上一两天混浊是正常的现象，伴随溶剂的减少，会有少量的晶体析出，从而混浊，至于你过滤后，又混浊是因为当你过滤后溶剂中原先形成的饱和被破坏，所以肯定有混浊了，没有得到晶体是由于不够纯吧，但是少数化合物，无论怎么处理也得不到晶体很正常。建议在显微镜下取少量的粉末观察一下，如果有结晶，会很明显的。

回复人：yajing,▲ () 时间：2006-11-21 18:43:35 编辑

2楼

cece728:你的意思是说得到的配合物可能不纯是吧?我原来也想到了这一点,想重结晶但好多溶剂都溶不了什么.加了DMSO溶解性好的溶剂也是溶不完全啊,后来加热得溶液颜色都变黑了,我加入的配体纯度是很高的.我想通过过柱分离下,不知道可以用什么展开液可以让点爬上去啊?
另外,如果取少量粉末在显微镜下观察,如果有结晶,可以当晶种加入到待结晶的溶液中是吧?
请赐教,谢谢!

[该帖子已被yajing在2006-11-21 18:49:10编辑过]

回复人：cece728,▲ (合成海洋中的一叶扁舟) 时间：2006-11-21 19:45:18 编辑

3楼

溶解不了，可以尝试用混合溶剂，至于dmso尽管是万能溶剂，可能还有些瑕疵。加热变黑应该是聚合了，不纯更有体现了。过柱却是好的，至于洗脱剂，你可以用梯度洗脱，至于，可不可以当晶种，我觉得还是看纯度，在显微镜下看，只是确定是不失晶体，有些结构我们看不出来是否是晶体，我最近做的化合物在常温下肉眼看就是粉末，但显微镜下看，看到很漂亮的晶体。仅供参考。

回复人：yajing,▲ () 时间：2006-11-22 19:09:51 编辑	4楼
谢谢了啊,但不知洗脱挤怎样选啊,好多溶剂都洗不下来,我曾经用甲醇,甲苯,乙睛加KNO3溶液爬过板都爬不起来啊.

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