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问题：关于酰氯的疑问
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：cece728
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：100%
回复：8
阅读：2194
时间：2006-11-19 22:27:27 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

最近作反应的时候有写问题一直困扰我：有机酸与氯化亚砜反应制备酰氯，再进行下一步反应，1，我加入一定量的丙酮作下一步反应的溶剂，时间大概隔了一个小时左右，发现我制备的酰氯由原来的玫瑰红色变成了黑色，2，我欲与酚成酯，文献和书上说用吡啶作缚酸剂，但当我滴加吡啶的时候发现每滴加一滴都会有大量的白烟出现，3，丙酮事先我已经作了无水处理，
盼望高人指点！！！！！！！！

回复人：david_zhan,★★ () 时间：2006-11-20 08:49:04 编辑

1楼

1，制备酰氯可以采用甲苯、二甲苯等作为溶剂，也可以采用无溶剂法而直接以稍过量的氯化亚砜反应，温度高时间长会产生副反应，酰氯颜色也会比较深；
2，滴加吡啶产生白烟主要是由于吡啶和酰氯里的氯化氢反应生成盐的缘故，一般对反应影响不大，你也可以试一下三乙胺，碳酸钠等缚酸剂。对于较难进行的反应还可以适当添加一点相转移催化剂。

回复人：maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间：2006-11-20 10:25:05 编辑	2楼
酰氯和吡啶会发生络和反应，你可以滴加酰氯到酚的甲苯溶液中，酰氯活性强的话，可以不加缚酸剂

回复人：为了一切,▲▲ (从事中间体研发) 时间：2006-11-20 18:14:37 编辑	3楼
1 酰氯为玫瑰红色,可能你的过量氯化亚砜没有蒸出,应该蒸出,防止过量氯化亚砜在下一步反应使产品碳化;过量氯化亚砜也会和吡啶发生反应,使吡啶失去与酰氯发生络和反应从而失去缚酸作用. 2,正如一楼说,最好不要用丙酮做溶剂,可采用苯等. 3 滴加吡啶发烟是正常现象.

回复人：cece728,▲ (合成海洋中的一叶扁舟) 时间：2006-11-20 19:38:46 编辑	4楼
非常感谢大家的建议

回复人：苯乙酸,▲ () 时间：2006-11-21 16:42:20 编辑

5楼

你可以不用吡啶，你用DMF试试，少量的，不要多少，制酰氯采用无溶剂法，
把酸和氯化亚砜加在一起，再加入少量DMF，慢慢升温就能制成酰氯，这个反应一般是吸热反应，所以你不用担心冲料什么的。反应完后减压拉一拉多余的氯化亚砜。然后直接慢慢滴加到你的酚溶液中，溶剂用一些不参于反应的就行。什么二氯乙烷啊什么的试试。

回复人：ghj-hebust,▲▲▲ () 时间：2006-11-21 18:22:18 编辑	6楼
溶剂你可以用CH2CL2或甲苯等，再加入少量DMF，慢慢升温就能制成酰氯。如果酸活性不大你就考虑用沸点高的溶剂，延长时间，最后除溶剂和反应温度过高酰氯容易着色。下一步反应有白烟很正常，一般加入1倍多点缚酸剂，如果酰氯活性强的话，可以不加或少加缚酸剂。缚酸剂可以提高反应速度。

回复人：新来的家伙,▲ () 时间：2006-11-22 15:13:41 编辑	7楼
我也做了这个实验，发现酰氯制好以后是淡黄色液体，加入吡啶后冒出大量的烟，最后溶液变黑色了，而且出现分层现象，下层象是粘稠物质，怎么回事？借版主的帖子顺带问一下了，请高手指点一二！谢谢！

回复人：cece728,▲ (合成海洋中的一叶扁舟) 时间：2007-01-11 19:07:34 编辑	8楼
已经打分了。

得分人：david_zhan：2,为了一切：1,苯乙酸：1,ghj-hebust：1,

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